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固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

赵善贞 , 邓晓军 , 伊雄海 , 韩丽 , 盛永刚 , 张晓梅 , 吴巧彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021

建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10~2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱/串联质谱 , 三聚氰胺 , 三聚氰酸 , 食品

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