张秀蓝
,
郭婧
,
杨文龙
,
潘媛媛
,
郭丽萍
,
董亮
,
吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张秀蓝
,
任立军
,
杨文龙
,
郭婧
,
吴忠祥
,
董亮
,
杜兵
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001
优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.
关键词:
大气
,
多环芳烃
,
液相色谱法
,
净化
曹丹丹
,
田文
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
邱赫男
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00483
介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法.土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶.样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定.结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品.该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机氯农药
,
标准样品
,
土壤
房丽萍
,
封跃鹏
,
刘海萍
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00476
建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法.样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量.实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg.该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析.
关键词:
同位素稀释气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
土壤
,
底泥
李宁
,
王倩
,
郭健
,
王帅斌
,
田文
,
吴忠祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00521
介绍了氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的制备和定值方法.标准气体的组分是二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷,标准值为5 μmol/mol.考察了标准气体的制备重现性、均匀性和稳定性.结果表明,标准气体在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度为5%,使用有效期为一年.经与国外的同类标准气体比对,量值有较好的一致性.氮气中6种氯代烷烃混合标准气体的研制为挥发性氯代烷烃的检测提供了计量标准.
关键词:
氯代烷烃
,
标准气体
,
均匀性
,
稳定性
,
不确定度
