吴晓苹
,
王玲
,
施点望
,
陈天文
,
谢增鸿
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.025
关键词:
固相萃取(solid-phase extraction)
,
高效液相色谱法(high
,
performance liquid chromatography)
,
吡喹酮(praziquantel)
,
克螨特(propargite)
,
鱼组织(fish tissues)
吴翊民
,
吴庆政
,
王晓春
,
谢增鸿
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00247
一种新型的亲水作用毛细管电色谱(HI-CEC)整体柱被应用于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)联用法对核黄素类物质的分离分析.采用自组装的pCEC-LIF系统,实现了对痕量核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)的快速分析.在最优的分离检测条件下,3种化合物在8.0 min内完全分离,RF、FMN和FAD的检出限(LOD,S/N=3)分别为5.0×10~(-11) mol/L、8.0×10~(-10) mol/L 和2.5×10~(-9) mol/L,测定线性范围可达3个数量级,精密度良好.方法简便、全分析时间短、灵敏度和选择性高,血清样品分析实验结果良好,可望进一步应用于体液及细胞中核黄素类物质的痕量检测.
关键词:
加压毛细管电色谱
,
亲水作用
,
整体柱
,
激光诱导荧光检测
,
核黄素类物质
,
血清
李博祥
,
郑敏敏
,
卢兰香
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00798
采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测.使用C18反相色谱柱,流动相为pH 8.0,1.5 mmol/L的Tris-乙腈(65:35,v/v),检测波长为245 nm、分离电压为-10 kV、反压为10.5 MPa、泵流速为0.05 mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20 min内实现快速分离.各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8％和7.4％.将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71％ ～85％.该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断.
关键词:
加压毛细管电色谱
,
紫外检测
,
糖皮质激素
,
头发
张冰宇
,
蔡晓蓉
,
尹艳艳
,
李茜诺
,
吕海霞
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.
关键词:
毛细管电色谱
,
激光诱导荧光
,
衍生化
,
生物胺
,
食品
