郑玲
,
吴玉杰
,
李湧
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李丽华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02018
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2％甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量.各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6；3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4％ ～ 118％,相对标准偏差为1.48％～28.1％；定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
3-甲基喹喔啉-2-羧酸
,
喹喔啉-2-羧酸
,
动物源食品
郑玲
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吴玉杰
,
赵永锋
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李丽华
,
马燕娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029
建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4％（ v / v）氨水乙腈提取，加入25 mg 十八烷基硅烷（ C 18）和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18（50 mm×4.6 mm，1.8μm）分析柱，以甲醇-0.1％（v / v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测，基质外标法定量。结果表明，18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9912~0.9995；在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下，饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4％~107.1％，相对标准偏差（RSD）为3.5％~12.3％，定量限（以信噪比≥10计）均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏，前处理简单，可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-兴奋剂
,
饲料
