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纳米TiO2表面的原位接枝聚合动力学

张蕾 , 赵中原 , 刘娜 , 张国林 , 吴秋华 , 关宏宇 , 金燕利

高分子材料科学与工程

以甲苯为溶荆,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在纳米TiO2表面引发甲基丙烯酸丁酯(BMA)单体的聚合反应,通过红外光谱(FT-lR)、热重(TG)分析表明,纳米TiO2表面已接枝聚合上有机分子链.研究了改性后的纳米TiO2表面发生原位接枝聚合反应的动力学行为,考察了聚合反应温度、单体浓度、引发刺浓度、纳米TiO2用量等因素对聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.结果表明,其聚合速率方程为:Rp=k[BMA]1.00[AIBN]0.86[mTiO2]0.76,聚合反应的表现活化能Ea为135.94 kJ/mol.探讨了聚合反应机理,其聚合反应机理与自由基聚合反应机理相符合,链终止反应为单基终止与双基终止并存.

关键词: 纳米TiO2 , 甲基丙烯酸丁酯 , 接枝聚合 , 表观动力学

4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺]引发苯乙烯聚合及其动力学

吴秋华 , 赵丽萍 , 张国林 , 刘克慧 , 韩光喜

高分子材料科学与工程

以4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)为引发剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中研究了苯乙烯(St)的聚合行为.考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量和聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.实验结果表明,聚合反应速率随单体浓度、ACPDA浓度的增加和反应温度的升高而加快;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPDA浓度的增大和反应温度的升高而降低.ACPDA引发St的聚合速率方程为Rp=K[St]1.08[ACPDA]0.51,聚合反应的表观活化能Ea=119.89 kJ/mol.

关键词: 多官能团引发剂 , 苯乙烯 , 动力学

聚己内酯/聚磷酸酯嵌段共聚物的合成及胶束的制备

吴秋华 , 李冬 , 张丹 , 宋溪明 , 刘大亮 , 张国林

高分子材料科学与工程

以辛酸亚锡为催化剂,N-叔丁氧羰基乙醇胺(Boc-NHCH2CH2OH)为引发剂引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合制备了端羟基聚己内酯(Boc-PCL-OH),然后用Boc-PCL-OH引发磷酸酯(EEP)单体开环聚合制备了聚己内酯/聚磷酸酯(Boc-PCL-b-PEEP)嵌段共聚物.利用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对共聚物结构进行了表征.以芘作荧光探针,研究了嵌段共聚物胶束的形成及临界胶束浓度(CMC)),利用动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)分别研究了胶束的粒径分布和形态.结果表明,Boc-NHCH2CH2OH能够引发ε-CL得到Boc-PCL-OH,Boc-PCL-OH能引发EEP开环聚合得到相对分子质量分布在1.08~1.09的嵌段共聚物,在一定条件下嵌段共聚物能够形成单分散的100nm左右的球形胶束,临界胶束浓度(CMC)和胶束粒径随着PEEP链段的增长而减小.

关键词: 嵌段共聚物 , 聚己内酯 , 聚磷酸酯 , 胶束

含有偶氮键和芳香胺基双官能团引发剂的合成及表征

吴秋华 , 刘克慧 , 宋溪明 , 吴抒遥 , 周涵 , 张国林

高分子材料科学与工程

4,4'-偶氮二[4-氰基戊酸]和对二乙氨基苯胺反应合成了4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二乙氨基)苯胺](ACPEA)双官能团偶氮引发剂,利用红外光谱、元素分析和核磁共振对其结构进行了表征,并研究了其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合行为,考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量的影响.结果表明,在一定条件下,ACPEA能引发单体聚合得到聚合物,聚合物分子量随单体浓度的增大而增加,随ACPEA浓度的增大和反应温度的升高而降低.

关键词: 双官能团引发剂 , 4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二乙氨基)苯胺] , 甲基丙烯酸甲酯

聚乙二醇单甲醚/聚己内酯嵌段共聚物的微波合成及胶束制备

吴秋华 , 周林尧 , 张丹 , 宋溪明 , 吴抒遥 , 张国林

高分子材料科学与工程

微波辅助下聚乙二醇单甲醚(MPEG)引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合合成了聚乙二醇单甲醚/聚己内酯(MPEG-b-PCL)嵌段共聚物,利用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)方法对共聚物结构进行了表征。以芘作荧光探针,研究了共聚物胶束的形成及其临界胶束浓度(CMC)),利用动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)分别研究了胶束的粒径分布和形态。结果表明,在微波辅助下MPEG能够在较短时间内引发ε-CL开环聚合得到嵌段共聚物,当反应时间为5min,微波功率为700 W时能够得到理想的目标共聚物;嵌段共聚物在一定条件下能够形成球形的单分散纳米级胶束,CMC的数量级为10-3mg/mL。

关键词: 微波辅助聚合 , 嵌段共聚物 , 聚己内酯 , 胶束

主链含有功能羟基的聚L-谷氨酸-苄酯的合成及表征

吴秋华 , 张国林

高分子材料科学与工程

利用L-谷氨酸和苯甲醇反应制备了L-谷氨酸-苄酯;L-谷氨酸-苄酯与三光气反应制备了N-羧基-L-谷氨酸-苄酯-环内酸酐(BLG-NCA);以乙醇胺(HOCH2CH2NH2,EA)为引发剂,在二氯甲烷中引发BLG-NCA开环聚合得到了聚L-谷氨酸-苄酯.通过红外IR、1H-NMR、GPC等方法对合成的聚合物进行了表征.结果表明,乙醇胺在二氯甲烷中能够引发BLG-NCA开环聚合得到主链含有活性羟基的聚L-谷氨酸-苄酯,羟基的引入使聚合物溶解性提高.

关键词: L-谷氨酸-苄酯环内酸酐 , 开环聚合 , 三光气 , 功能羟基

聚氨基酸共聚物合成研究进展

张国林 , 吴秋华 , 宋溪明 , 魏天柱 , 赵丽萍 , 关玲

高分子材料科学与工程

聚氨基酸共聚物是一类新型生物降解高分子材料.文中简单综述了聚氨基酸-聚醚嵌段共聚物、聚氨基酸-甲壳素共聚物、聚氨基酸-硅氧烷共聚物和聚氨基酸-聚酯共聚物的合成方法.

关键词: 聚氨基酸共聚物 , 生物降解材料 , 合成

基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展

王春 , 吴秋华 , 王志 , 韩丹丹 , 胡彦学

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.022

基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点.该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术.该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述.

关键词: 中空纤维 , 液相微萃取 , 综述

4,4′-偶氮二(4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺)/过氧化二苯甲酰引发丙烯酰胺聚合及其动力学

吴秋华 , 张国林 , 潘彤 , 邱醒宇 , 关宏宇 , 李绮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.11.009

研究了4,4′-偶氮二(4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺)(ACPDA)/过氧化二苯甲酰(BPO)氧化还原引发体系在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发丙烯酰胺(AAM)的聚合及其动力学行为.考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPDA浓度和BPO浓度对聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.结果表明,在一定范围内,聚合速率随反应温度的升高、单体浓度的增大、ACPDA浓度的增大和BPO浓度的增大而增大;该体系具有氧化还原引发体系的特点,其聚合速率方程为:Rp=K[BPO]0.73[ACPDA]0.54[AAM]1.53,聚合反应的表观活化能为38.2 kJ/mol.

关键词: 多官能团引发剂 , 丙烯酰胺 , 聚合 , 氧化还原引发 , 动力学

微波辐射法合成喹喔啉铱(Ⅲ)配合物及其发光性质

吴秋华 , 王传红 , 宋溪明 , 吴抒遥 , 姜玉春 , 张国林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.027

采用微波辐射加热方法,将2,3-二苯基喹喔啉(DPQ)与水合三氯化铱(IrCl3·H2O)反应,合成了一种新型三环喹喔啉铱配合物[Ir(DPQ)3],通过元素分析、1H NMR和质谱方法对配合物结构进行了表征,并初步研究了配合物的吸收光谱和荧光光谱. 结果表明,配合物Ir(DPQ)3在387和458 nm处存在单线态1MLCT和三线态3MLCT(金属到配体的电荷跃迁)的吸收;在634 nm处有较强的金属配合物三线态的磷光发射.

关键词: 磷光材料 , 喹喔啉铱配合物 , 三线态 , 微波合成

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