张艳
,
吴银良
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.014
建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法.将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱.洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲(口恶)唑(SMZ)的线性范围均为30～5 000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹(口恶)啉(SQ)的线性范围均为60～5 000 μg/L.2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
磺胺类药物
,
残留
,
动物肉组织
吴银良
,
刘素英
,
侯东军
,
沈建忠
,
王海
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.008
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量.检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%.衍生物的峰面积与样品浓度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
1,2-二苯乙烯类药物
,
残留
,
动物组织
吴银良
,
赵莉
,
刘勇军
,
姜艳彬
,
刘兴国
,
沈建忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022
建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留分析
,
牛奶
张艳
,
吴银良
,
胡继业
,
王宏卫
,
潘灿平
,
刘丰茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.022
建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法.蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量.在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%～84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.0%,日间RSD为3.1%～8.9%,检出限为0.10 μg/kg.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
,
残留
,
蔬菜
陈国
,
孙亚米
,
杨挺
,
吴银良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01034
建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
氟啶虫酰胺
,
代谢产物
,
残留分析
,
黄瓜
,
苹果
刘勇军
,
吴银良
,
姜艳彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00905
建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法.试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测.氯苯胍在10～1000 μg/L 范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%～88.7% .该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍.
关键词:
高效液相色谱法
,
氯苯胍
,
鸡组织
,
鸡蛋
