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贵金属物料的溶解技术及进展

刘杨 , 范兴祥 , 董海刚 , 赵家春 , 陈家林 , 周利民 , 吴跃东 , 付光强 , 李博杰 , 曾睿

贵金属

贵金属物料的溶解是贵金属分离提纯不可或缺的环节。现有贵金属物料溶解技术主要有常压酸溶、加压酸溶、活化溶解、电化学溶解、氯化溶解、碱熔等技术,但存在溶解周期长、试剂消耗量大、能耗高、操作过程复杂、返料多、环境污染严重和溶解效率低等缺点。因此,开发一种贵金属物料的高效清洁溶解技术一直是科研人员研究的重点。虽然目前已研发出一些高效清洁溶解技术,但大多数尚处在实验室研究阶段,且处理规模小、工业化应用难度大。综述了当前贵金属物料的溶解技术研究进展及其优缺点,并对今后贵金属溶解技术的发展动态进行了展望。

关键词: 有色金属冶金 , 贵金属 , 溶解技术 , 进展 , 高效清洁

从失效有机铑催化剂中富集铑的新工艺研究

付光强 , 范兴祥 , 董海刚 , 吴跃东 , 刘杨 , 周利民 , 闫君禺 , 行卫东 , 左川

稀有金属材料与工程

针对失效有机铑催化剂,利用还原-磨选工艺富集铑.在还原过程中,添加剂促进铁晶粒长大并富集铑,再通过磁选分离富集含铑的铁精粉.研究表明最佳工艺参数为:还原温度1200℃,还原时间6h,添加剂配比10%,煤粉配比5%,球磨时间45 min,磁场强度1.28×105 A/m.利用X射线衍射对磁选铁精粉进行了分析,磁选后主要物相为金属铁、铑,除去了大部分脉石.最终得到铁精矿品位88.67%,回收率92.74%,铑回收率为92.08%.本工艺具有还原温度低、收率高等特点,为失效有机铑催化剂富集提供一种途径.

关键词: 直接还原 , 磁选 , 富集 , 有机铑催化剂

固态还原铁捕集法从废有机催化剂中回收铑的研究

周利民 , 董海刚 , 赵家春 , 吴跃东 , 李博捷 , 杨海琼 , 保思敏 , 童伟锋

贵金属

我国铑资源十分稀少,需求量大,废催化剂资源丰富,开展从废催化剂中回收铑意义重大。提出采用固态铁捕集法从废有机催化剂富集回收铑的工艺,重点研究了还原制度、添加剂、还原剂、捕集剂对铑回收率的影响。结果表明,在还原温度为1200℃,还原时间为6 h,还原剂煤粉配比为9%,添加剂CaO配比为8%的条件下进行固态还原,还原产物经细磨、摇床分选后获得含铑铁粉,其中铑的含量为106 g/t,回收率为96.53%。

关键词: 有色金属冶金 , 废有机铑催化剂 , 铁捕集 , 固态还原 , 回收

顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性

王庆琨 , 周利民 , 普绍平 , 彭娟 , 张琪 , 刘凉萌 , 廖云星 , 晋杰

贵金属

为合成新的铂配合物顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ),以氯亚铂酸钾为起始原料,先后与碘化钾、2-甲基吡啶、氨水、硝酸银和没食子酸反应合成目标化合物.采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价.结果显示合成的化合物结构与理论值一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性.

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 没食子酸 , 合成 , 抗癌活性

顺式-碘氯[(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺]合铂(Ⅱ)的合成及结构表征

王庆琨 , 周利民 , 普绍平 , 朱泽兵 , 李学杰 , 吴富明 , 温志寿 , 金全

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.013

为了合成新型铂抗癌药物米铂的代谢产物之一顺式-碘氯[(1R,2R) -(-)-1,2-环己二胺]合铂(Ⅱ),以K2 PtCl4为起始原料先后与二甲基亚砜、(1R,2R) -(-)-1,2-环己二胺、AgNO3、KI和KCl反应合成目标化合物.采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱、红外光谱和热分析方法分析其组成和结构,结果显示合成的化合物结构与标题化合物一致.

关键词: 无机合成化学 , 米铂 , 代谢产物 , 合成 , 表征

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

周利民 , 王一平 , 黄群武 , 刘峙嵘

高分子材料科学与工程

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.

关键词: 羧甲基化壳聚糖 , 磁性纳米粒子 , 四氧化三铁

聚合磷硫酸铁制备及净化含铅废水的试验研究

刘峙嵘 , 李梅 , 周利民 , 许剑平 , 曹志勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.04.015

以钛白粉副产品绿矾为主要原料,氯酸钠作氧化剂,调节亚铁离子与硫酸根离子之间摩尔比后微波作用仅几分钟就能合成出液体聚合硫酸铁,并在此基础上加入磷酸根离子可得到所需絮凝剂--聚合磷硫酸铁;试验了该絮凝剂最佳合成工艺条件;采用该试剂净化含铅废水,取得了较好去除效果,并且探讨了除铅最佳试验条件.

关键词: 绿矾 , 微波 , 聚合磷硫酸铁 , 絮凝剂 ,

离子印迹磁性壳聚糖微球对铀离子的吸附特性

尚超 , 周利民

高分子材料科学与工程

以U(Ⅵ)为模板,利用印迹-交联技术制备具有良好吸附性能的离子印迹磁性壳聚糖微球(IMCR).IMCR粒径为10μm~ 35μm,磁化强度为29.7 emu/g,对U(Ⅵ)吸附最佳pH为5.0,随温度升高,U(Ⅵ)吸附容量下降.吸附符合拟二级动力学,且为自发放热过程.吸附等温线符合Langmuir模型,为单分子层吸附.由Dubinin-Radushkevich模型计算的E>8 kJ/mol,表明为化学吸附.IMCR对U(Ⅵ)最大吸附容量为187.3 mg/g,高于非印迹树脂(NIMCR 160.8 mg/g),并且有更好的选择性.吸附后的IMCR可用0.5 mol/L EDTA溶液洗脱再生.

关键词: 离子印迹树脂 , 壳聚糖 , 磁性吸附 , U(Ⅵ)

Rh催化的[5+2]反应及其在有机合成中的应用

周利民 , 廖霞俐 , 许可 , 陈家林 , 陈立桥 , 李俊鹏

贵金属

Rh催化的[5+2]反应是一类高效快速构筑多官能团化七元环的重要方法。介绍了常用的Rh催化剂及其配体;分别基于乙烯基环丙烷(VCP)和劳腾施特劳赫中间体类型的Rh催化[5+2]反应;Rh催化的[5+2]反应机理;Rh催化的[5+2]反应在复杂天然产物合成中的应用。

关键词: 催化化学 , Rh催化 , 5+2反应 , 有机合成

不同烷基酰亚胺的合成及对镥的萃取

刘峙嵘 , 周利民 , 李传茂 , 江小昌

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.021

合成了7种同一系列新型酰亚胺类萃取剂,并运用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱等测试手段对其物化指标进行了表征.萃取性能表明,烷基酰亚胺萃取稀土镥的能力与骨架空间结构有关.直链烷基酰亚胺萃取镥的能力大于相应的支链烷基酰亚胺,而且随链长的增长萃取能力不断增强.利用斜率法,采取直线线性回归求得镥(Ⅲ)与萃取剂基本上以1:2交换.相同条件下,7种酰亚胺类萃取剂分配比的大小顺序为DOI>DDI>DHI>HAI>HIBI>DBI>BIBI.

关键词: 烷基酰亚胺 , 合成 , , 萃取

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