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氟硅酸制备白炭黑和氟化氢铵的工艺研究

周桂明 , 郑典模 , 李少飞 , 胡颖进

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料,通过沉淀反应、搅拌陈化、固液分离得滤液和滤渣,滤渣经酸化、水洗、喷雾干燥等工艺过程制备白炭黑,滤液经真空法制备氟化氢铵,所得氨水作为原料返回系统循环使用.实验考察了氟硅酸与氨水滴加的体积比、底液与氨水体积比、反应温度、陈化时间等因素对白炭黑DBP值的影响,获得制备白炭黑的最佳工艺条件:氟硅酸与氨水滴加的体积比为1∶6,底液与氨水体积比为0.6,反应温度为75℃,陈化时间为6h,此条件下得到的白炭黑DBP值为3.53 mL/g,并对其进行了FT-IR、XRD、TEM表征和粒径检测,证实产物为白炭黑,粒径(d50)235 nm.氟化氢铵经XRD和SEM表征,确定产物为氟化氢铵,纯度为98.7%.

关键词: 氟硅酸 , 氨水 , 白炭黑 , 氟化氢铵

响应面法探讨氟硅酸制备超细白炭黑工艺对DBP值的影响

郑典模 , 潘鹤政 , 伍丽萍 , 周桂明 , 陈骏驰 , 彭静红

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料制备超细白炭黑,采用响应面优化工艺并建立数学模型,探讨氨水的滴加速率、底液量与总氨水体积比、氟硅酸与氨水滴加体积比和反应温度各因素之间相互作用对白炭黑DBP值的影响.确定最佳工艺条件:氨水的滴加速率为3.1 mL/min,底液量与总氨水体积比0.61,氟硅酸与氨水滴加体积比1∶5.75,反应温度75℃,该条件下制得的白炭黑DBP值为3.1300,与预测值3.1276仅有0.0024的误差,证明模型具有较好的拟合度,能够真实地反映各实验因素对DBP值的影响.

关键词: 响应面 , 氟硅酸 , 超细白炭黑

四氯化硅气相水解制备超细白炭黑工艺的研究

卢钱峰 , 郑典模 , 周桂明 , 潘鹤政

硅酸盐通报

本文以四氯化硅为原料,采用气相水解法制备超细白炭黑新工艺.探讨了四氯化硅通气速率、硅酸钠含量及反应温度等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为四氯化硅通气速率150 mL/min,硅酸钠含量13%,反应温度70℃.该工艺条件下所得产物为无定形结构超细白炭黑,其吸油值2.57 mL/g,比表面积115.49m2/g,二氧化硅含量(干基)99.06%,表观密度0.11 g/mL,粒径(d50)6.5μm.

关键词: 四氯化硅 , 气相水解法 , 超细白炭黑

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