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苯基荧光酮分光光度法测定煤灰中微量铀

周秀林 , 周文辉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.015

在pH 10的氨性缓冲溶液中,CTMAB存在下,铀与苯基荧光酮生成稳定的有色络合物.其表观摩尔吸光系数为1.07×105,最大吸收波长为560 nm,络合物组成比为铀:苯基荧光酮=1:3.在25 mL溶液中,铀质量在0~20μg范围内遵守比尔定律.方法灵敏度高,络合物稳定时间长.煤灰经溶解处理后,采用三辛胺-二甲苯萃取分离干扰离子,本法测定其中微量铀,获得了满意结果.

关键词: , 苯基荧光酮 , 煤灰 , 分光光度法

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量镓

周秀林 , 周文辉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.011

在CTMAB存在下,镓与苯基荧光酮在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中生成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.31×105,最大吸收波长为563nm,络合物组成比为镓∶苯基荧光酮=1∶4.于25mL溶液中,镓质量在0~8μg范围内遵守比尔定律.采用乙酸丁酯萃取分离干扰元素,此法测定煤矸石中微量镓,获得了满意的结果.

关键词: , 苯基荧光酮 , 煤矸石 , 分光光度法

用V5+氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛

易清风 , 于站良 , 范敏 , 蒋庆来 , 刘小平 , 周秀林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.010

以V5+为氧化剂,在硫酸溶液中氧化邻硝基甲苯为邻硝基苯甲醛,然后电解再生V5+.实验表明,在硫酸浓度为10 mol/L、V5+与邻硝基甲苯的摩尔比为1:11、反应温度为80℃、反应时间为6 h、加入相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(1.3%)的条件下,硝基苯甲醛的收率为44.6%.反应后的水溶液相经分离后,在60℃、阳极电流密度1.0×10-3A/cm2条件下,于石墨阳极上可电解再生V5+.

关键词: V5+ , 邻硝基苯甲醛 , 邻硝基甲苯 , 相转移催化

邻甲基苯甲醛的"槽内式"间接电合成

易清风 , 于站良 , 范敏 , 周秀林 , 刘小平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.019

在V5+离子存在的硫酸溶液中,通过往阴极表面不断通入氧气,一步直接将邻二甲苯氧化为邻甲基苯甲醛. 研究了硫酸浓度、电流密度、反应温度、反应时间、V5+浓度以及表面活性剂CTAB等因素对电流效率影响. 结果表明,在硫酸浓度为10 mol/L,CTAB浓度为0.001 mol/L,反应温度60 ℃,电流密度为1.5×10-3 A/cm2及反应时间为3 h的条件下,产生邻甲基苯甲醛的电流效率达155.2%. 电解后的水溶液相循环使用4次的电流效率分别为151.0%、147.1%、150.0%和148.6%,保证了整个过程无废液排放,符合绿色化学要求.

关键词: 邻甲基苯甲醛 , 氧电还原 , 氧还电对V5+/V4+ , 邻二甲苯 , 电解

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