方晓明
,
陈家华
,
唐毅锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.015
建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法.样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测.结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%～80.4%,相对标准偏差为8.3%～13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg.方法已应用于实际样品的测定.另外,用高效液相色谱-质谱/质谱法对分离出的组分予以定性确证.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
鸡肝
方晓明
,
唐毅锋
,
刘俊平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.005
采用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究.样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB-C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μm)进行分离,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min.电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定.结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0.1 μg/g,检测限为0.5 ng(S/N=3).由于Q-TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法.
关键词:
高效液相色谱
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四极杆-飞行时间质谱
,
神经性贝毒
,
短裸甲藻毒素PbTx-2
,
贝类
