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不锈钢表面TiN、TiO2涂层化学气相沉积制备及抑焦性能研究

胡生望 , 刘斌 , 唐石云 , 朱权 , 王健礼 , 张其翼 , 李象远

稀有金属材料与工程

为抑制不锈钢材料表面催化结焦,采用常压化学气相沉积法,实现了在10 mm×10 mm×0.9 mm的310S型不锈钢试样表面TiN和TiO2涂层沉积,沉积温度为850℃,时间为2.5 h.通过SEM、EDS和XRD分析了涂层的形貌特征和组织结构,结果显示,TiN和TiO2涂层表面均匀完整,粒子结合紧密;氮化钛为立方晶相结构,Ti和N原子比约为1∶1,氧化钛的组成为TiO1.7.分别以正己烷、环己烷、苯和RP-3为原料,采用自制的常压裂解装置对2种涂层的抑焦效果进行了评价,结果表明,TiN涂层对4种原料的结焦抑制率分别为99.91%,86.19%,72.36%和94.68%,而TiO2涂层则为83.39%,85.77%,57.78%和68.57%,TiN涂层具有更优的抑焦性能;310S空白片表面以丝状焦为主,TiN和TiO2涂层表面以吸附气相结焦为主.

关键词: 化学气相沉积 , TiN、TiO2涂层 , 热裂解 , 结焦 , 结焦抑制

不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

焦毅 , 唐石云 , 王健礼 , 祝淸超 , 陈耀强 , 龚茂初

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00813

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶-共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料, 并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征. 材料经过1000℃焙烧后, XRD结果表明, 三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型. N2吸附-脱附结果表明, 胶溶-共沉淀法制备的样品, 具有最大的比表面积和孔容, 分别为146.2m2/g和0.5mL/g, 且有最佳的孔径分布; 氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料, 具有最佳的储氧性能和还原能力; 同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.  

关键词: 铈锆铝复合氧化物 , structure properties , oxygen storage capacity , redox property

载体焙烧温度对稀燃天然气汽车尾气净化Pd/Zr0.5Al0.5O1.75催化剂性能的影响

王云 , 唐石云 , 龙恩艳 , 林之恩 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00910

以不同温度焙烧得到的Zr0.5Al0.5O1.75复合氧化物为载体,制备了系列1.5%Pd/Zr0.5Al0.5O1.75催化剂样品.采用N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原、O2程序升温脱附及CO化学吸附等手段对催化剂进行了表征,并测试了催化剂在模拟稀燃天然气汽车尾气中的活性和抗H2O中毒性能.结果表明,载体焙烧温度对催化剂活性的影响很大,其中以950℃焙烧时催化剂的活性最高.在不含H2O条件下,该催化剂对甲烷的起燃温度(T50)和完全转化温度(T90)分别为274和315℃;而在含H2O条件下的T50和T90分别为325和356℃,表现出较高的低温活性和优良的抗H2O中毒能力.

关键词: , , 复合氧化物 , , 负载型催化剂 , 稀燃天然气汽车

TiN、Al2O3涂层对燃料裂解结焦的抑制效果研究

唐石云 , 王佳 , 朱权 , 王健礼 , 李象远 , 陈耀强

稀有金属材料与工程

为抑制镍基不锈钢油道本身对吸热型碳氢燃料裂解的金属催化结焦积碳作用,采用化学气相沉积法在Φ3 mmn×0.5 mm,800 mm长的3128型不锈钢基体管道内表面分别沉积了TiN和Al2O3涂层,沉积温度分别为950和1050℃,沉积时间为3h.通过SEM、EDS和XRD分析了涂层的形貌特征和组织结构.SEM结果表明,CVD法制备的TiN、Al2O3涂层结构均匀致密;EDS结果显示,实验制得的氮化钛涂层的组成为非化学计量比的TiN0.67,氧化铝涂层的Al和O原子比为1:3;XRD结果表明,实验所得到的TiN为立方晶相结构,Al2O3为惰性的α-Al2O3.以二甲苯为原料采用自制的超临界裂解装置对TiN、Al2O3涂层的钝化效果进行了评价.二甲苯超临界裂解实验结果表明,TiN涂层钝化效果不明显,而Al2O3涂层的钝化效果十分显著,达到2倍的钝化效果.

关键词: 化学气相沉积 , TiN、Al2O3涂层 , 超临界裂解 , 钝化效果

微通道内TiN、TiO2涂层的制备及抑焦效果研究

王佳 , 唐石云 , 朱权 , 王健礼 , 李象远

稀有金属材料与工程

为了缓解换热通道壁面金属催化结焦,在温度为800℃,时间为2h条件下,实现了内径为2mm,长度700 mm的304不锈钢管道内表面TiN涂层的化学气相沉积(CVD);进一步,在700℃的氧化气氛中,将TiN涂层氧化得到TiO2涂层.采用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射X射线谱(EDS)和X射线衍射(XRD)仪等分别检测了涂层的形貌、元素组成和晶型结构.检测结果表明,CVD法制备的TiN、TiO2涂层表面均匀完整,粒子结合紧密,其组成基本符合化学计量比;其中TiN为立方晶相结构,TiO2为金红石相结构.以某种碳氢燃料A为原料采用自制的超临界裂解装置对TiN、TiO2涂层的抑制结焦效果进行了初步评价.结果表明,与304空白管相比,TiN涂层管和TiO2涂层管高温稳定运行时间明显延长,其中TiN涂层管抑焦效果更加显著.

关键词: 化学气相沉积 , TiN、TiO2涂层 , 超临界裂解 , 结焦抑制

不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

焦毅 , 唐石云 , 王健礼 , 祝清超 , 陈耀强 , 龚茂初

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00813

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶-共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附-脱附结果表明,胶溶-共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶-共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.

关键词: 铈锆铝复合氧化物 , 织构性能 , 储氧性能 , 还原性能

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