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固相煅烧法制备钒酸铋颜料工艺研究

杜光超 , 尹丹凤 , 孙朝晖 , 景涵 , 陈海军 , 唐红建 , 余彬 , 王唐林

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.05.007

通过固相煅烧法制备钒酸铋颜料,研究反应原料、煅烧温度及煅烧时间对产品物相、粒度及比表面积、颜料呈色性能等的影响.结果表明:以NH4VO3及Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,制备条件更温和;煅烧温度为500℃、煅烧时间为12 h,制备出的钒酸铋产品物相纯度较高、平均粒径及比表面积处于较优水平,产品对应的色坐标为L*=84.91,a*=1.18,b*=85.87,c*=85.88,颜料呈色性能优于市售钒酸铋颜料.

关键词: 钒酸铋 , 颜料 , 固相煅烧 , 物相 , 呈色性能

固相煅烧法制备钒酸铋的动力学研究

杜光超 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 陈海军 , 景涵 , 尹丹凤 , 唐红建

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.05.008

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)及偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,利用TG-DSC对固相煅烧法制备钒酸铋的动力学进行研究.结果表明:不同升温速率下,反应均经历两个阶段,第一阶段的DSC峰值温度为400.67～425.95 K,反应同时在固、液两相中进行;第二阶段的DSC峰值温度为516.86～551.57 K,为固相反应;两个阶段的反应均涉及到体系副产物的分解及产物晶型的转变与完善.分别通过Flynn-Wall-Ozawa及Kissinger模型确定出两个阶段反应的动力学参数.第一阶段,表观活化能Ea1=86.56 kJ/mol,频率因子A1=4.49×1010 min-1;第二阶段,表观活化能Ea2=103.11 kJ/mol,频率因子A2 =4.12×109 min-1.

关键词: 钒酸铋 , 固相焙烧法 , 动力学 , TG-DSC , 拉曼光谱

提钒尾渣高温改性试验研究

唐红建 , 张力 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 余彬

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.03.009

借助XRD和SEM,对改性前后的提钒尾渣进行工艺矿物学研究,特别是铁、钒的矿物学特征对还原效果的影响及规律.系统研究了配碳量、还原温度、还原时间对还原效果的影响,结果表明:在配碳量25％、还原温度1150 ℃、还原时间2h的较佳工艺条件下,铁的金属化率达到91.86％,为下一步的电炉熔分奠定了基础.

关键词: 提钒尾渣 , 矿物组成 , 直接还原 , 金属化率

钒渣无焙烧加压酸浸过程研究

余彬 , 孙朝晖 , 张廷安 , 鲜勇 , 牟望重 , 唐红建

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.031

针对现有产业化钒渣“焙烧-浸出”提钒工艺冶金废弃物多的现状,采用钒渣“无焙烧-加压酸浸”工艺进行了试验研究,考察了浸出温度、液固比、浸出时间、初酸浓度及搅拌速率对转炉钒渣中钒、钛、铁浸出率的影响,绘制了高温(150℃)条件下V-Fe-H2O系E-pH图,并分析了钒渣矿物中各组分在该条件下与H2SO4反应的可能性、有价金属转入溶液的理论限度和生成物的稳定状态.150℃V-Fe-H2O系高温E-pH图结果表明:150℃时,在H2O及Fe2+的稳定区范围内,钒铁尖晶石(FeO· V2O3)能够在pH＜1.5的强酸条件下分解,可溶性钒离子主要以VO2+的形式在体系中充分浸出;通过无焙烧-加压酸浸试验,得到粒度-0.075 ～+0.055 mm钒渣的最优酸浸工艺参数为:浸出温度130℃、浸出时间90 min、初酸浓度200 g·L-1、液固比10∶1、搅拌速率500 r·min-1.结果表明:在最优工艺条件下,通过无焙烧-酸浸能够使钒渣中的钒浸出率达96.93％,铁浸出率为92.33％,钛浸出率为15.95％,并在渣中富集.

关键词: 钒渣 , 无焙烧 , 加压酸浸 , 浸出率

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

余彬 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 唐红建

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.05.001

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况.进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始pH值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响.萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液pH2.0,有机相组成20％ P204+5％ TBP+75％磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49％,铁的萃取率仅为1.92％,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89％.反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200 g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58％,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化.

关键词: 钒渣 , 无焙烧 , 酸浸液 , 萃取 , 反萃

混合钒氧化物倾翻炉钒铁冶炼工艺研究

余彬 , 鲜勇 , 孙朝晖 , 景涵 , 唐红建 , 杜光超

钢铁 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.04.001

研究了适用于倾翻炉一步法和两步法钒铁冶炼过程混合钒氧化物铝热反应的冶炼特性.考察不同钒氧化物配比、不同配铝系数对渣中钒损及单炉冶炼效率的影响.结果表明:V2O3的增加能够有效降低平衡态渣中钒含量,但不利于提高单炉冶炼效率,原料配比(罐数比)从0∶8提高到6∶2时,渣中钒含量从2.23％降低至1.85％,单炉渣量减少19.7％,单炉冶炼时间从180 min增加到194 min;两步法冶炼过程中,随着配铝系数提高到1.20,贫渣钒含量从一步法钒铁冶炼的1.85％降低至0.44％,渣中平均钒含量降低至0.88％;贫渣时间从194 min减少至146m in,精炼时间则从0增加到94 min,单炉冶炼周期较一步法延长46 min;最优试验条件下,合金产品中钒含量提高到51.6％,铝含量降低到低于0.3％的水平,在提高合金品质的同时也提高了铝的利用率.

关键词: 混合钒氧化物 , 倾翻炉 , 两步法 , 钒铁冶炼

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

唐红建 , 张力 , 孙朝晖 , 陈海军 , 余彬 , 杜光超

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.003

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒.对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑.结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5％,整个工艺的钒回收率达到88.78％.

关键词: 五氧化二钒 , 含钒酸浸液 , 溶剂萃取 , 酸性铵盐沉钒 , 高纯钒