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固相萃取和气相色谱-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

刘建福 , 喻昕 , 刘德华 , 谭海风 , 谭英 , 周宇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.023

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 选择离子监测 , 固相萃取 , 苯并[a]芘 , 主流烟气

酶法获得的多肽库用于新型手性固定相的制备

李生京 , 喻昕 , 郑璟 , 王静晖 , 肖玉秀

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.002

采用胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白,将制备的酶解液超滤,得到相对分子质量小于6 000的小分子多肽库.应用羰基咪唑法将该多肽库键合至多孔硅胶,得到一种新型手性固定相.应用该新型手性固定相成功地拆分了两种氨基酸对映体.

关键词: 胰蛋白酶酶解 , 牛血清白蛋白 , 多肽 , 手性固定相 , 手性分离

一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

喻昕 , 赵睿 , 刘国诠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.007

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法.以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上.元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为.

关键词: 反相液相色谱法 , 烷基酯型键合相 , 固定相

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

喻昕 , 赵睿 , 刘国诠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.015

烷基-二醇基硅胶(ADS)系限进介质的一种,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基-二醇基硅胶的制备。首先,将γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上(粒度5 μm,孔径6 nm)以制备环氧基硅胶,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备填料的限进色谱行为。

关键词: 液相色谱法 , 限进介质 , 烷基-二醇基硅胶 , 固定相

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