黄会秋
,
黄莉来
,
夏坪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032
建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ～3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ～ 110.0％,相对标准偏差(n=6)为2.5％ ～9.4％.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
水相衍生
,
甲基汞
,
无机砷
,
水产品
