王莉
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夏广辉
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沈伟健
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吴斌
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张睿
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陆慧媛
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沈崇钰
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赵增运
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12013
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取，4℃冷藏后，采用分散型固相萃取法净化，由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证，同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好；方法定量限（LOQ）为0.02μg / kg；对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验，平均回收率均处于80％~100％之间，RSD≤10.3％；无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。
关键词:
分散型固相萃取
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气相色谱-负化学离子源质谱联用
,
选择离子监测
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氟乐灵
,
水产品
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食用油
夏广辉
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沈伟健
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余可垚
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吴斌
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张睿
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沈崇钰
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赵增运
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卞筱泓
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许激扬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01043
建立了气相色谱-负化学源质谱（ GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，而王浆样品经乙腈-水（1：1，v/v）提取、C18固相萃取柱净化，采用GC-NCI/MS测定，外标法定量。结果表明：在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好；所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间，LOQ在0.40~16.5μg/kg之间；在10、15、20μg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率在78.2％~110.0％之间，且 RSD均小于14％。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
杀虫剂
,
蜂蜜
,
王浆
