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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

侯建波 , 谢文 , 陈笑梅 , 奚君阳 , 钱艳 , 王峰 , 刘海山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.

关键词: 液相色谱-质谱/质谱 , 多类药物残留 , 蜂蜜

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测

谢文 , 丁慧瑛 , 奚君阳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.024

关键词: 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) , 孔雀石绿(malachite green) , 隐性孔雀石绿(leucomalachite green) , 结晶紫(crystal violet) , 隐性结晶紫(leucocrystal violet) , 水产品(aquatic animal samples)

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

谢文 , 丁慧瑛 , 蒋晓英 , 奚君阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.022

介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法.前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化.用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子.方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～11.0%.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 吡虫啉 , 残留量 , 蔬菜 , 茶叶

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

谢文 , 丁慧瑛 , 奚君阳 , 钱艳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%.

关键词: 高效液相色谱-质谱/质谱法 , 大环内酯类抗生素残留 , 蜂王浆