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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

梁婧 , 庄婉娥 , 林芳 , 姚文松 , 温裕云 , 欧延 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯( PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 复杂基质 , 样品前处理

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