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溶胶-凝胶法制备PZT(95/5)反铁电纳米粉?

姚海云 , 胡艳华 , 余占军 , 王丽霞

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).030

采用溶胶-凝胶法制备 Pb (Zr0.95 Ti0.05)O3(简称PZT(95/5))反铁电纳米粉,差热分析确定干燥后粉体的煅烧温度范围为550~750℃.将干燥后粉体分别在550,600,650,750℃下煅烧,保温2 h,经XRD分析发现,随着煅烧温度的升高,主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱.当煅烧温度为750℃时,形成了完全的钙钛矿相.所制 PZT95/5粉体的平均粒径约100 nm.

关键词: PZT(9 5/5 ) , 溶胶-凝胶 , 粉体形貌

二乙醇胺辅助溶胶-水热法低温合成四方形貌Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体

余占军 , 胡艳华 , 王玉卓 , 姚海云

人工晶体学报

以醋酸铅、异丙醇钛、正丙醇锆为主要实验原料,采用改进的溶胶-水热复合法,在较低温度下制备出了四方形貌的Pb(Zr0.52Ti0.48) O3[简称PZT]纳米级粉体.探讨了二乙醇胺和水热反应温度对粉体结晶过程、粉体形貌、颗粒尺寸的影响.实验结果表明,二乙醇胺能够显著降低水热合成温度,有助于粉体在低温条件下合成.随着水热反应温度由150℃逐渐升高至200℃,PZT粉体由非晶态逐渐转变成含有少量杂质的四方相,最后形成了纯的四方相结构.粉体颗粒尺寸逐渐变小.当水热反应温度为180℃时,具有单一四方相结构的Pb(Zr0.52 Ti0.48)O3粉体呈现四方形貌,且团聚不明显.

关键词: 溶胶-水热法 , Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 , 二乙醇胺 , 四方形貌

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的合成及其钙钛矿结构的稳定性

胡艳华 , 姚海云 , 余占军 , 王玉卓

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶技术合成了Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响.据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550~750℃.XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失.当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相.利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体粒度逐渐变小、均匀.当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒度为100 nm.

关键词: 锆钛酸铅 , 溶胶-凝胶法 , 钙钛矿 , 结构稳定性

Ti4+掺杂PbZrO3反铁电纳米粉的制备及其结构表征

姚海云 , 胡艳华 , 余占军 , 王丽霞

稀有金属

选取Ti4+对PbZrO3进行掺杂改性,采用溶胶-凝胶技术制备了PZ及PZT干凝胶粉.XRD结果表明,单一钙钛矿型PZ的煅烧温度为900℃,而单一钙钛矿型PZT(95/5)的煅烧温度为750℃.SEM观察发现,经900℃煅烧,PZ已被烧结成陶瓷,且晶界明显.而经750℃煅烧,PZT(95/5)的粒径约为150 nm.TEM和EDS结果表明,所制备的粉体为单一钙钛矿型的PZT (95/5)反铁电纳米粉.DSC-TGA结果表明,由于Ti4+的添加,形成大量Ti4+羟基类物质.Ti4+羟基类物质的分解,放出了大量的热,促进了PZT (95/5)的结晶.

关键词: 锆酸铅 , 锆钛酸铅 , 钙钛矿相 , 掺杂 , 结构表征

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