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超临界抗溶剂法纳米Al2O3-ZrO2颗粒的制备与表征

姜浩锡 , 何春燕 , 孙焕花 , 李桂明 , 张敏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01065

以CO2为抗溶剂介质, 无水乙醇为溶剂, 采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒, 系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响, 并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究, 通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒. 采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征, 初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能. 研究发现, 该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能, 作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.

关键词: 超临界抗溶剂法 , carbon dioxide , nanoparticles , alumina-zirconia composed oxide

超临界抗溶剂法纳米Al2O3-ZrO2颗粒的制备与表征

姜浩锡 , 何春燕 , 孙焕花 , 李桂明 , 张敏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01065

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体-纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍-沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.

关键词: 超临界抗溶剂法 , 二氧化碳 , 纳米颗粒 , Al2O3-ZrO2复合氧化物

超临界抗溶剂法制备纳米氧化铝颗粒

何春燕 , 姜浩锡 , 张敏华

催化学报

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法制备了Al2O3前驱体硝酸铝纳米颗粒,考察了温度和溶液浓度等因素对制备过程的影响,并通过焙烧前驱体硝酸铝制得了纳米Al2O3球形颗粒. 采用热重-质谱、 X射线衍射、透射电镜和场发射透射电镜对所制备的硝酸铝和Al2O3纳米颗粒进行了表征,并用H2程序升温还原技术初步考察了纳米Al2O3负载Ni催化剂的还原性能,发现纳米Al2O3比一般Al2O3载体对活性组分Ni具有更好的分散性能.

关键词: 超临界抗溶剂法 , 二氧化碳 , 纳米颗粒 , 硝酸铝 , 氧化铝

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