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新型三元锂离子正极材料Li2 Ru1/3 Co1/3 M1/3 O3的合成及其电化学性能?

朱圆金枝 , 钱斌 , 须静怡 , 孔凡军 , 孙蕾 , 韩志达 , 张平 , 杨刚 , 江学范

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).025

利用高温固相反应法制备了新型三元锂离子电池正极材料 Li2 Ru1/3 Co1/3 M1/3 O3(M=Mn、Ni、Fe)。通过 X 射线衍射技术和电化学性能测试对Li2 Ru1/3 Co1/3 M1/3 O3的微观结构及其电化学性能进行了表征。研究结果表明,Li2 Ru1/3 Co1/3 Ni1/3 O3和Li2 Ru1/3 Co1/3 Fe1/3 O3为六方层状结构,空间群为 R-3M,而 Li2 Ru1/3 Co1/3 Mn1/3 O3保持了单斜结构;电化学性能测试表明 Li2 Ru1/3 Co1/3 Mn1/3 O3的电化学性能优于掺杂Fe和Ni 的三元材料,该材料具有良好的循环性能,在电流密度为16 mA/g 情况下,首次充电容量达到190 mAh/g,首次放电容量为171 mAh/g,50次循环后容量保持率为98%。

关键词: 锂电池 , Li2Ru1/3Co1/3M1/3O3正极材料 , 结构 , 电化学性能

新型负极材料CrNbO4的电化学性能研究及球磨改性?

孔凡军 , 赵浩 , 邓冰洁 , 何晓蕾 , 钱斌 , 韩志达 , 房勇 , 杨刚 , 江学范

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.025

采用高温固相法制备CrNbO4,并首次研究其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.使用 X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、循环伏安(CV)测试和电化学交流阻抗测试(EIS)对材料的结构、形貌和电化学性能进行表征.样品 CrNbO4在0.001~3.0 V 电压区间,电流密度为16 mA/g 时,充放电50次后放电容量可以保持在63.5 mAh/g.通过球磨,CrNbO4的首次放/充电容量由212.9/100.9 mAh/g 提高到572.3/343.5 mAh/g,同时电流密度提高10倍,充放电50次后改性样品的放电容量仍可维持81.3 mAh/g,有效提高了电化学性能.

关键词: 锂离子电池 , 铌酸铬 , 负极 , 电化学性能

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

林筑 , 孔凡军 , 郑美娟 , 何锦林

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009698

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2 mol/L盐酸多次淋洗,再用5 mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色.再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物.于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法.结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×104 L·mo1-1·cm-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g.干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-(600),NH4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ) (100),RE2O3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定.按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合.

关键词: , 赤泥 , Dowex50W-X8(H+型)分离 , 偶氮氯膦-PN(CPA-PN)显色 , 分光光度法

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