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Ni2+掺杂ZnO薄膜及粉体的结构和发光性能研究

徐送宁 , 蔡宗岐 , 孙乃坤 , 柳峰 , 高印博 , 赵美星

功能材料

采用激光脉冲沉积法,用XeCl准分子激光器在Si (100)基片、真空和5Pa氧气气氛下制备了Ni2+(0.8%(原子分数))掺杂的呈六角纤锌矿结构的ZnO薄膜.氧气气氛下制备的薄膜沿(002)取向生长,表面比较平整,平均颗粒尺寸为80nm.真空条件下制备的薄膜出现Zn2SiO4杂相,平均颗粒尺寸为150nm.和真空条件下制备的薄膜相比,氧气气氛下制备的薄膜具有较强的ZnO本征发光,在425nm附近出现由于填隙Zn缺陷引起的较宽的蓝光发光带,并且在482nm处出现了由于氧空位和氧间隙间的转换引起的较强的蓝光发光峰,同时由于氧缺陷引起的449nm附近的蓝光发光峰强度明显降低.

关键词: 激光脉冲沉积 , Ni掺杂 , ZnO薄膜 , 光致发光 , 缺陷发光

退火对Cr3+离子掺杂Al2O3薄膜的结构及发光性能影响

孙乃坤 , 杜宝盛 , 高印博 , 柳峰 , 蔡宗岐 , 赵美星

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.13.009

用脉冲激光沉积技术在Si(100)基底上制备了纯Al2O3、掺杂浓度为0.3%、1%(质量分数)的Cr3+:Al2O3薄膜.制备态的薄膜为立方γ-Al2O3结构,经800℃真空条件下退火1h样品的结晶度有所提高,呈现α-Al2O3相与γ-Al2O3相的衍射峰.薄膜基本保持了靶材中原有各元素成分比例,平均粒径为250nm,形貌为条形.与Al2O3粉体相比,制备态薄膜在386nm处的发光峰强度明显提高.这可归因于薄膜中氧空位的增加使双氧空位吸收电子所产生的F2+色心浓度提高.薄膜经真空退火后在332、398nm附近的发光峰强度明显增强,这是由于薄膜中氧空位的增加提高了F+、F色心浓度.与此同时,制备态薄膜在386nm附近发光峰经退火后由386nm蓝移至381nm,可归因于退火后制备态薄膜的内应力得到了释放.1%(质量分数)Cr3+掺杂薄膜在646、694nm出现Cr3-离子由4T2能级跃迁至4A2能级及由E能级跃迁至4A2能级产生的荧光发光峰.

关键词: 脉冲激光沉积 , Cr3+掺杂的氧化铝薄膜 , 荧光光谱 , 真空退火

Ni/TiO2纳米复合材料的微结构、发光与吸波性能

胡杰 , 杜宝盛 , 柳峰 , 杜胜杰 , 赵美星 , 孙乃坤

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).015

采用机械化学法制备了 Ni/TiO2纳米复合材料,并对制备态样品在100和200℃退火30 min.样品均由六角形结构的金红石 TiO2和面心立方结构的Ni组成.随着退火温度的增加,Ni 和 TiO2的晶粒尺寸都有所增加,与此同时内应力释放使矫顽力减少.退火使TiO2的本征发光峰、自由激子、束缚激子和氧缺陷引起的发光峰都发生蓝移,这被归结为能带结构的畸变.100℃退火样品呈现多重非线性介电共振和强烈的自然共振现象,当样品厚度为1.9 mm 时,在17.5 GHz 处最佳反射损耗(RL)值为-29.6 dB,且在此厚度下,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了 Ku 波段(12.4~18 GHz);另外,厚度在8~10 mm 范围内,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了整个 X 波段(8~12 GHz).该体系优异的电磁波吸收性能来自于样品中的多重非线性介电共振、自然共振和良好的电磁匹配.

关键词: 机械化学法 , Ni/TiO2纳米复合材料 , 发光性能 , 吸波性能 , 退火

退火对(NiCo)/TiO2纳米复合材料吸波性能的影响

徐志洁 , 杜宝盛 , 杜胜杰 , 柳峰 , 赵美星 , 孙乃坤

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).033

采用球磨法制备了由四方晶系结构的金红石TiO2和面心立方结构的 NiCo 组成的(NiCo)/TiO2纳米复合材料,并在500℃氩气氛围中对样品进行0.5 h退火处理.应用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计及微波矢量网络分析仪对纳米复合材料的相组成、形貌、磁性和电磁参数进行了分析.与球磨态样品相比,退火样品 NiCo 的布拉格衍射峰明显变窄,表明晶粒尺寸增加,微观应力减小;与此同时饱和磁化强度增加,矫顽力减小.制备态样品呈现明显的介电共振及磁共振行为,退火导致样品在12~16 GHz内的界面极化和极化损耗显著加强,使样品在厚度为8 mm时,最大损耗由-6.4 dB降至-14.8 dB.同时,退火样品在2.6和5.3 GHz 处的自然共振及10.5,13和15.6 GHz处的交换共振明显增强.

关键词: 球磨法 , (NiCo)/TiO2纳米复合材料 , 电磁性能 , 退火

Fe掺杂及球磨处理对Sm2 Co17合金结构和磁性的影响?

孙乃坤 , 杜胜杰

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).023

用电弧熔炼法制备 Sm2(Fex Co1-x )17(x=0,0.3和0.7)母合金锭,均匀化退火后采用球磨方法制备纳米晶合金粉末.研究了 Fe 掺杂及球磨处理对Sm2(Fex Co1-x )17合金结构、居里温度及永磁性能的影响.实验结果表明,随着Fe含量增多,合金中1∶5相逐渐减少,当x=0.7时,形成单相2∶17型化合物,同时居里温度从938℃(x=0)下降到590℃(x=0.7).球磨处理过程有利于形成单相2∶17纳米合金粉,饱和磁化强度随着球磨时间的增加逐渐增大,同时内禀矫顽力和磁能积与球磨时间的关系呈两头下降的趋势.球磨时间在0.5~1 h 时,纳米合金粉末的永磁磁性能达到最佳,Sm2 Co17的最佳磁性能为4πMs =0.65 T,iHc=246.8 kA/m,(BH)max=25.5 kJ/m3.

关键词: 球磨处理 , 相结构 , 永磁性能 , 居里温度

Cr~(3+)离子掺杂对Al_2O_3粉末结构及发光性能影响

孙乃坤 , 高印博 , 杨健 , 柳峰 , 蔡宗岐 , 徐送宁

材料研究学报

采用球磨法制备了不同浓度Cr_2O_3掺杂的Al_2O_3粉体,并在700℃、1200℃空气中退火2 h。1200℃退火后样品,除掺杂浓度为1.6%的样品中出现少量γ-Al_2O_3相外,其余样品相均为纯α-Al_2O_3。样品晶格常数随着Cr~(3+)离子浓度的增加而增加。采用波长为579 nm的激发光源对佯品进行荧光光谱检测发现所有样品在469-492 nm波段,均出现F~+心所引起的缺陷发光峰.1200℃退火的所有样品都出现一个由Cr~(3+)离子中电子由2A能级到~4A_2能级跃迁引起的在694 nm的强烈发光带,掺杂浓度为0.3%时发光强度最高。当掺杂浓度高于0.3%时,样品中Cr~(3+)未能完全替代Al_2O_3中的Al~(3+)离子,出现耦合,产生浓度猝灭现象,导致该波长发光强度减弱。对比而言,700℃退火样品仅掺杂浓度为0.3%时出现694 nm的发光,且强度较低。

关键词: 无机非金属材料 , Cr~(3+):Al_2O_3 , 荧光 , 纳米粉体 , 球磨

退火对Fe/Al2O3纳米复合物微波吸收性能的影响

徐送宁 , 赵美星 , 孙乃坤 , 杜宝盛 , 蔡宗岐 , 杜胜杰

材料研究学报

采用球磨法制备Fe/Al2O3纳米复合物,并在氩气保护下退火,研究了退火对Fe/Al2O3纳米复合物的微观结构、磁性和微波吸收性能的影响.结果表明,退火使样品的晶粒尺寸增大,缺陷减少,微观应力得到释放;同时,退火使Al2O3的缺陷发光峰强度明显减弱,398 nm和484 nm处的发光峰发生蓝移.厚度为7.7 mm的球磨样品,其反射损耗在15.5 GHz频率处达到最大值-11.4 dB.退火使样品的介电损耗和磁损耗均增大,电磁波吸收性能明显提高,厚度为6.4 mm时反射损耗在17 GHz频率处达到最大值-35.5 dB.

关键词: 复合材料 , Fe/Al2O3 , 球磨法 , 微波吸收 , 退火

退火对Ni/TiO2纳米复合材料吸波性能的影响

孙乃坤 , 杜胜杰 , 杜宝盛 , 柳峰 , 赵美星

材料研究学报

采用机械化学法制备了Ni/TiO2纳米复合材料,制备态样品由六角形结构的金红石TiO2和面心立方结构的Ni组成.退火使样品晶格缺陷和内应力减少,Ni晶粒尺寸和饱和磁化强度明显增大.退火后,TiO2的本征发光峰、自由激子及束缚激子引起的发光峰都发生红移,其原因是能带结构的畸变.制备态样品在15 GHz产生强烈的非线性介电共振,并呈现明显的Cole-Cole半圆.当吸收厚度为8mm时,在14-16 GHz范围内的反射损耗值(RL)都超过了-10dB,且在15 GHz处出现最优RL值-32 dB.退火使制备态样品在2.8和5.2 GHz处的自然共振明显加强,2-6 GHz范围的吸波能显著提高.

关键词: 复合材料 , 机械化学法 , Ni/TiO2纳米复合材料 , 发光性能 , 电磁性能 , 退火

La0.9Ce0.1Fe11.44Si1.56Hy合金及其粉末粘结块体的磁热效应

慕利娟 , 黄焦宏 , 刘翠兰 , 程娟 , 孙乃坤 , 赵增祺

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2014.00473

对La09Ce01Fe11.14S1.56合金进行饱和吸氢,之后在不同放氢温度(Td=200~250℃)下进行3h放氢处理,得到H含量不同即具有不同Curie温度(Tc)的氢化物,对其相结构和磁热效应进行测试分析.结果表明,合金在吸氢前后有相同的相结构,主相为NaZn13型立方结构,同时含有少量α-Fe杂相;随着放氢温度的提高,Tc近似线性的降低;由于H原子的引入消弱了一级巡游电子变磁(IEM)转变,等温磁熵变较母合金有所降低,当Td>230℃时,磁熵变随着放氢温度的升高明显降低,磁滞减小,当Td=250℃时,磁熵变曲线宽化,一级相变特性弱化.饱和吸氢后的La09Ce01Fe11.44Si1.56Hy粉末经固化后得到的粘结样品在0~1.5 T的磁场下,绝热温变和等温磁熵变的最大值分别达到2.7 K和7.5 J/(kg·K).

关键词: La0.9Ce0.1Fe11.44Si1.56Hy , 吸氢 , 放氢 , 粉末粘结 , 磁热效应

微观结构对FeCo/TiO2纳米复合材料微波共振的影响?

徐志洁 , 郭杰 , 杜宝盛 , 杜胜杰 , 孙乃坤

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.增刊(Ⅰ).026

采用机械化学法合成了FeCo/TiO2纳米复合材料,该材料与石蜡的复合物在13.5 GHz 处复介电常数的实部ε′值具有较大的波动,复介电常数的虚部ε″产生强烈的介电共振峰,ε′-ε″的复平面上Cole-Cole图呈现一个全圆.制备态样品经500℃退火后,退火样品中FeCo纳米粒子的衍射峰明显变窄,表明晶粒尺寸增加,晶格缺陷减少,微观应力得到释放;同时,退火导致饱和磁化强度增加,矫顽力减小,介电共振行为消失.制备态样品的厚度为8.15 mm时,反射损耗在12.6 GHz处取得最大值-38.3 dB,且当厚度为7.5 mm时,超过-10 dB的频宽为12~16.5 GHz,几乎覆盖了整个Ku波段(12~18 GHz).该体系良好的电磁波吸收性能归功于 FeCo/TiO2纳米复合物特殊的微结构带来的非线性介电共振、强烈的自然共振和良好的电磁匹配.

关键词: 机械化学法 , 纳米复合材料 , 微结构 , 电导率 , 电磁性能

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