孙小丽
,
郝卫强
,
王俊德
,
狄斌
,
陈强
,
庄韦
,
俞强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯形梯度
,
保留值
李延昭
,
郝卫强
,
王余波
,
陈强
,
李锦春
,
孙小丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02011
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测.采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm.在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离.样品经0.1％磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化.三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～ 40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80％ ～ 105％,相对标准偏差小于10％.该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测.
关键词:
亲水作用色谱
,
液相色谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸二酰胺
,
鸡蛋
,
肉
