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二苯基亚砜、苯甲酸与重稀土高氯酸四元配合物的合成及Tb3+、Dy3+光致发光

李文先 , 秦彩花 , 石晓燕 , 耿刚强 , 孙晓军 , 孙雪莲 , 柴文娟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.04.002

合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的六种四元配合物.经元素分析、差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)](ClO4)(RE=Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-).IR、1 HNMR表明,第一配体二苯基亚砜通过一个亚砜基氧原子、第二配体苯甲酸脱质子以阴离子形式通过一个羧基氧原子单齿与稀土离子配位.摩尔电导率表明配合物为1:1型,两个 ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在内界,一个在外界;配合物的荧光光谱表明,Tb3+、Dy3+四元配合物的荧光强度分别比二苯基亚砜与高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高226%和422%.磷光光谱表明第二配体的加入提高了配体的三重态能级与稀土离子激发态能级的匹配程度.铽配合物的电子顺磁共振谱在g=1.9920处出现一个单峰,表明该配合物具有成单电子,是顺磁性物质.

关键词: 二苯基亚砜 , 苯甲酸 , 稀土四元配合物 , 发光

a-C∶H膜在不同真空度下的摩擦学行为研究

吴艳霞 , 李红轩 , 吉利 , 冶银平 , 孙晓军 , 陈建敏 , 周惠娣

功能材料

采用非平衡磁控溅射技术在不锈钢及Sip(111)基体上制备了含氢无定形碳(a-C∶H)薄膜,沉积的薄膜表面光滑,硬度高,内应力小,膜/基结合力好。利用球-盘摩擦实验机对薄膜在不同真空度(1.0×105、5.0×10-2、1.0×10-2、5.0×10-3 Pa)下的摩擦学行为进行了研究,结果表明,随着真空度的升高,薄膜的摩擦系数逐渐减小,磨损率逐渐增大。在5.0×10-3 Pa时,a-C∶H膜的摩擦学行为发生突变,此时薄膜的摩擦系数为0.005,而耐磨寿命很短。高真空中,薄膜寿命的突变可能与薄膜脱氢而结构发生变化有关。

关键词: 磁控溅射 , a-C∶H膜 , 真空度 , 摩擦学性能

添加纳米MoS2镍-磷化学复合镀层的制备与微观形貌

王利 , 吴玉程 , 胡献国 , 孙晓军 , 万久聪

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.07.021

运用化学复合镀技术制备出添加纳米MoS2的镍-磷复合镀层.研究了制备过程中镀液中分散剂种类、MoS2添加数量以及镀前试样表面粗糙度对复合镀层的影响.结果表明:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)可以很好地在镀液中分散纳米MoS2,镀液中添加纳米MoS2颗粒的最佳值是2.0 g/L;镀前试样表面粗糙度值过低不利于提高复合镀层中纳米MoS2的复合量.

关键词: 纳米MoS2 , 化学镀 , 镍-磷复合镀层

电沉积纳米晶镍涂层的微结构与性能

乔俊强 , 孙晓军 , 孙英杰 , 李建功

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.09.002

采用电沉积法制备了纳米晶镍涂层,讨论了镀液中硼酸浓度对涂层晶粒尺寸的影响,并分别分析了显微硬度与平均晶粒尺寸、磨损体积及摩擦因数的关系.测试了微晶和纳米晶镍涂层的抗高温氧化性.结果表明:当硼酸在镀液中未达到饱和之前,镍的晶粒尺寸随硼酸浓度的增加而减小;当晶粒尺寸在8~20 nm范围时,随着晶粒尺寸的减小,涂层的显微硬度增大,滑动摩擦因数和静摩擦因数均有所减小,耐磨性能提高,抗高温氧化性能增强.

关键词: 电沉积 , 纳米晶镍 , 耐磨性 , 抗氧化性

过滤电弧抑制薄膜中颗粒机理的实验分析

李成明 , 孙晓军 , 张增毅 , 唐伟忠 , 吕反修

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.03.012

讨论利用直线型过滤电弧制备TiAlN薄膜中,过滤磁场作用于弧斑、靶中毒现象,电子和离子的回流和叠加偏压等因素影响作用的大小进行了实验分析.结果表明,磁场对弧斑分裂和弧斑运动速度的综合作用最为显著是由于直线型过滤电弧形成的瓶颈磁场造成的电子和离子的回流,以及直流叠加脉冲偏压形成的放电空间的等离子体磁撞,分解和离化的所起的共同作用的结果.这对于控制电弧离子镀沉积薄膜中的颗粒尺寸和颗粒密度,指定合理的工艺参数有一定的指导作用.

关键词: 过滤电弧 , 沉积 , 磁场

具有生物标记功能基团的稀土配合物的合成与荧光性质研究

柴文娟 , 李文先 , 孙晓军 , 任铁 , 刘瑜 , 李英杰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.003

设计合成了均苯三甲酸单缩N-羟基琥珀酰亚胺单缩乙二醇酯双功能螯合剂(TEN)及其与稀土离子形成的配合物,通过元素分析、稀土滴定确定了配合物的组成为:RE(TEN)2·[OH]·mH2O·nNH3,[RE=Eu3+,Tb3+;TEN=C15H13O9N].配合物的红外光谱表明,配体TEN中的一个羧基与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,两种稀土配合物的荧光强度较高,有明显的特征荧光.配合物中的N-羟基琥珀酰亚胺具有与生物分子连接的能力,因此合成的配合物在生物标记功能材料方面具有潜在的应用前景.

关键词: 生物标记 , 双功能螯合剂 , 稀土配合物 , 荧光光谱

低温固相反应合成苯羟乙酸稀土配合物及其性质研究

李文先 , 石晓燕 , 张瑞平 , 孙晓军 , 孙雪莲 , 耿刚强

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.02.002

利用低温固相反应合成了4种苯羟乙酸稀土配合物:RE(L)3·4H2O[RE=La,Nd,Eu,Tb; L= C6H5CH(OH)COO-],并通过元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成.红外光谱、核磁共振氢谱表明,苯羟乙酸稀土配合物中配体通过羧基以羧基氧负离子和醇羟基同时参与稀土离子(Ⅲ)配位,两分子水也参与稀土的配位.铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)配合物的荧光光谱和配体的磷光光谱表明,配体对铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的荧光具有一定的敏化作用.

关键词: 稀土 , 苯羟乙酸 , 低温固相合成 , 发光

SiO_2对MoS_2/酚醛环氧树脂涂层原子氧辐照前后组成与性能的影响

李燕 , 孙晓军 , 周惠娣 , 陈建敏

材料保护

为了有效降低低轨道原子氧辐照对黏结固体润滑涂层摩擦学性能的影响,满足航天器机械运动机构对空间润滑材料高可靠、长寿命的要求,在MoS_2/酚醛环氧树脂涂层中添加六甲基二硅胺烷修饰的SiO_2,制备了复合涂层,并用原子氧地面模拟装置进行辐照.分别采用X射线光电子能谱(XPS)、CSM摩擦磨损试验及扫描电子显微镜(SEM)分析了涂层原子氧辐照前后的化学组成、摩擦磨损性能及磨痕形貌.结果表明:添加SiO_2在一定程度上提高了MoS_2/酚醛环氧树脂涂层的抗原子氧剥蚀和摩擦磨损性能;添加2%SiO_2的涂层在原子氧辐照前后摩擦系数最低,耐磨性能最佳;当SiO_2添加量为1%时,涂层辐照前后的耐磨寿命最长.

关键词: 黏结固体润滑涂层 , 摩擦磨损 , 原子氧辐照 , SiO_2 , MoS_2 , 酚醛环氧树脂

Ti/Ag及Ag薄膜的应力状态及其对摩擦学性能的影响

孙嘉奕 , 翁立军 , 孙晓军 , 于翔

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2002.01.008

制备了具有不同应力状态的Ti/Ag双层薄膜及Ag单层膜.考察了两类薄膜的内应力状态及其对薄膜摩擦学性能的影响.试验结果表明:薄膜的应力状态对其摩擦学性能可产生明显影响.Ti/Ag双层薄膜的应力变化及其对摩擦学性能的影响比单层膜更为复杂.可以通过控制Ti中间层的膜厚来得到有利于提高薄膜摩擦学性能的应力状态.

关键词: 薄膜 , 应力 , 摩擦学性能

ZrN及其多层膜的性质和耐腐蚀性能

李成明 , 孙晓军 , 张增毅 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2003.04.013

用磁过滤电弧制备了ZrN和ZrN/TiN多层膜,磁控溅射制备了ZrN薄膜.结果表明,ZrN/TiN多层膜,由于纳米多层化作用,硬度高于ZrN和TiN的26GPa和21GPa,平均值达到34.5GPa.X射线衍射分析表明,ZrN/TiN多层膜由ZrN和TiN组成.过滤电弧制备的ZrN和ZrN/TiN多层膜的结合力为81N和77N,磁控溅射制备的ZrN薄膜的结合力为26N.极化曲线的结果显示,过滤电弧制备的ZrN和ZrN/TiN多层膜的耐腐蚀性显著优于磁控溅射制备的ZrN薄膜,讨论了两种方法制备薄膜性能差异的原因.

关键词: 硬度 , 多层薄膜 , 耐腐蚀性

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