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W-MCM-48中孔分子筛的微波合成与表征

张扬健 , 赵杉林 , 孙桂大 , 王振龙

催化学报

在微波辐射下快速合成出W-MCM-48分子筛,通过XRD,FT-IR和N2吸附等手段对样品进行了表征,并考察了合成条件对W-MCM-48相对结晶度的影响.结果表明:在微波辐射下快速合成出的W-MCM-48分子筛结晶及热稳定性良好,且孔道规整;W离子进入了分子筛的骨架;以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,最佳合成条件为n(Na2O)/n(SiO2)=0.25,p=0.48MPa,t=2h.苯乙烯催化氧化实验表明,W-MCM-48具有一定的催化性能.

关键词: 钨 , MCM-48 , 中孔分子筛 , 微波辐射 , 合成 , 表征 , 苯乙烯 , 催化氧化

碳化钼的制备与表征

靳广洲 , 樊秀菊 , 孙桂大 , 高俊斌 , 朱建华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00504

以MoO₃为前体, CH₄/H₂为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo₂C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程为MoO₃→MoO₂→MoO_xC_y→Mo₂C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo₂C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo²⁺和Mo--O物种的Mo^δ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo²⁺ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.

关键词: 氧化钼 , molybdenum carbide , preparation , characterization

钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征

赵杉林 , 张扬建 , 孙桂大 , 翟玉春

催化学报

关键词: TiMCM-41分子筛 , 微波辐射 , 无机合成 , 表征

还原温度对MoP催化剂加氢精制性能的影响

李凤艳 , 赵志芳 , 赵天波 , 李翠清 , 孙桂大

催化学报

通过程序升温还原磷钼酸盐前体的方法制备了无负载磷化钼(MoP)催化剂,并采用XRD,BET,XPS和高压连续微反技术,考察了催化剂的性质,研究了还原温度对催化剂HDN,HDS和HYD性能的影响.结果表明,在还原温度为600～800℃范围内,成功制备出磷化钼催化剂.高压连续微反结果表明,MoP的催化特性与其比表面积、还原度和表相组成有关,比表面积大、还原度适中和表相Moδ+/Pδ-比适中的磷化钼具有更高的催化活性;650～700℃为最合适的还原温度,高于或低于该温度时所制备的MoP催化剂活性均大幅度下降.在合适的条件下,MoP催化剂对噻吩HDS,吡啶HDN和环己烯HYD的转化率可分别达到94.3%,100.0%和90.3%.

关键词: 磷化钼 , 程序升温还原 , 加氢脱硫 , 加氢脱氮 , 加氢精制

镍助剂对碳化钼催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫性能的影响

靳广洲 , 朱建华 , 樊秀菊 , 孙桂大 , 高俊斌

催化学报

将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂,X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C.考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响.结果表明,Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用.Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳.当反应压力为3.0 MPa,反应温度为330℃,空速8 h-1,H2/原料液体积比为500:1时,625℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%,较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍.

关键词: 镍 , 三氧化钼 , 碳化钼 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫

非负载型磷化钼加氢精制催化剂的研制

李凤艳 , 赵天波 , 孙桂大 , 李翠清 ,

催化学报

关键词: molybdenum phosphide , hydrofining catalyst , hydrodenitrogenation , hydrodesulfurization , hydrogenation

碳化钼的制备与表征

靳广洲 , 樊秀菊 , 孙桂大 , 高俊斌 , 朱建华

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.026

以MoO3为前体,CH4/H2为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品,并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征.结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C,适宜的还原碳化温度为675℃.实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C,表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒,平均粒径约3.9μm.碳化钼表面有两种不同价态的钼原子,分别归属于Mo-C物种的Mo2+和Mo-O物种的Moδ+,以前者为主;碳物种由四种不同价态的碳原子组成,分别归属于C-Mo、C-C、C-H和C-O物种,以前者为主.随还原碳化反应温度的升高,制备的碳化钼颗粒增大,比表面积下降,C-C物种和C-H物种增加,表面积炭增多.由于积炭的覆盖和保护作用,碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+的Mo-C物种存在,只有少部分被氧钝化.

关键词: 氧化钼 , 碳化钼 , 制备 , 表征