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用毛细管区带电泳,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析,样品的回收率为100.6%,色谱峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于2.4%,相对迁移时间的RSD不大于1.1%,相对峰面积的RSD不大于0.51%。与内标对比工作曲线法作了比较,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异,叠加对比法具有...

关键词: 毛细管区带电泳 , 叠加对比法 , 吗啡 , 阿片粉

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

赵新峰 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.016

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分.色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min.质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源...

关键词: 高效液相色谱/电喷雾电离-质谱 , 没食子酸 , 泽泻醇A乙酸酯 , 番木鳖苷 , 莫罗苷 , 羟基芍药苷 , 梓醇 , 苯甲酰羟基芍药苷 , 泽泻醇B , 熊果酸 , 六味地黄丸

中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析

王祝伟 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.005

建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法.液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm.质...

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾电离 , 质谱 , 鸟苷 , 腺苷 , 紫丁香树脂苷 , 红毛五加 , 中药

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

马欣 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,...

关键词: 多维指纹图谱 , 总离子流指纹图谱 , 高效液相色谱 , 二极管阵列检测器 , 质谱 , 银杏叶提取物 , 中药

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

郭怀忠 , 陈蓉 , 李芳 , 毕开顺 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力...

关键词: 毛细管区带电泳法 , 板蓝根注射液 , 核苷 , 含量

连翘的毛细管电泳指纹图谱研究

孙国祥 , 慕善学 , 侯志飞 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.022

采用毛细管区带电泳法,以75 mmol/L硼砂溶液(用0.1 mmol/L氢氧化钠溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压14 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度9 cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥7...

关键词: 毛细管电泳法 , 连翘 , 指纹图谱 , 信息量指数 , 相对信息量指数

金银花的毛细管电泳指纹图谱研究

孙国祥 , 杨宏涛 , 邓湘昱 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.020

采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s(高度8.5 cm),建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).将13个不同产地的金银花药材供试...

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 投影含量相似度(C) , 宏观含量相似度(R) , 定量相似度(P) , 金银花

低pH毛细管区带电泳法分离寡核苷酸和硫代反义寡核苷酸

李茜 , 陈蓉 , 孙毓庆 , 胡育筑

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.021

在低pH条件下采用毛细管区带电泳法对寡核苷酸(PO-ODNs)及具有药用价值的硫代反义寡核苷酸(PS-ODNs)药物"癌泰得"系列样品(18～20 mers)进行分离,并系统考察优化了缓冲溶液的pH、缓冲溶液的种类及浓度、添加剂的种类及浓度、电压、温度等因素对样品单碱基分离的影响.其中缓冲溶液的pH...

关键词: 低pH , 毛细管区带电泳法 , 寡核苷酸 , 硫代反义寡核苷酸

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱

孙国祥 , 任培培 , 毕雨萌 , 毕开顺 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.015

建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价.采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱.以双定性相似度S和S'、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失...

关键词: 高效液相色谱 , 指纹图谱 , 双定性相似度 , 双定量相似度 , 方向余弦 , 相似度分解值 , 双定性双定量相似度评价法 , 银杏达莫注射液