祝伟霞
,
杨冀州
,
袁萍
,
孙转莲
,
王彩娟
,
孙武勇
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
亲水色谱
,
分散固相萃取
,
利巴韦林
,
速成鸡
,
鸡肉制品
孙武勇
,
赵冰琳
,
张守杰
,
孙转莲
,
张莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08023
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法.用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析.结果表明,苯乙醇胺A在0.5～ 100 μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)＞0.999),其定量限(S/N)为10 μg/kg,方法回收率为79.6％～ 86.2％,相对标准偏差(RSD)为3.1％～6.7％.多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
苯乙醇胺A
,
饲料
祝伟霞
,
王彩娟
,
杨冀州
,
魏蔚
,
孙转莲
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04014
建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法.样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化；采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm 下检测.11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.999 2,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20mg/kg,方法回收率为88.5％～109.5％,相对标准偏差为2.2％～8.3％.测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
多波长
,
冷冻离心
,
氨基苯酚
,
染发剂
祝伟霞
,
孙转莲
,
袁萍
,
杨冀州
,
刘亚风
,
孙武勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取，正己烷除脂，阳离子混合机理固相萃取柱净化，5％氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱，PAK ST色谱柱分离，5 mmol／L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol／L 乙酸铵水溶液（ pH 3.6）作为流动相洗脱，电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（ EPI）。在该实验条件下，5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg／kg之间，增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg／kg 之间，方法回收率为64.2％~110.6％，RSD为4.2％~12.5％。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料，表明本方法操作简单、测定结果准确，可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
阳离子固相萃取
,
生物碱
,
火锅料
