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反应球磨钛与尿素制备氮化钛的反应机理研究

孙金峰 , 李晓普 , 梁宝岩 , 赵玉成 , 王明智

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00759

将Ti粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了TiN粉末,对球磨不同时间后的粉末进行XRD分析,采用TG-FTIR技术分析了尿素的分解温度与产物,利用TEM及EELS观察和分析了球磨70h粉末的微观形貌、结构及成分. 结果发现,球磨70h合成了纳米TiN粉末,晶粒度为6~7nm,Ti/N原子比约为1.0∶0.6. 经800℃,5h真空退火处理后粉末的XRD谱图表明粉末组成为单相TiN. 在反应球磨过程中,Ti与尿素的分解产物NH3与HNCO发生反应形成TiN,随球磨时间延长,Ti的缺陷能增大、活性增加,N在Ti中的扩散激活能减小,在球磨作用下N的扩散距离变短,TiN的含量逐渐增加形成晶核并逐渐长大形成纳米晶.

关键词: 反应球磨 , titanium nitride , nanocrystalline , structure characterization

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

梁宝岩 , 王明智 , 孙金峰 , 韩欣 , 李晓普

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00623

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti3SiC2基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti3SiC2,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti3SiC2、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti3SiC2含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al2O3和TiO2为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti3SiC2晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.

关键词: Ti3SiC2 , mechanical activation , combustion synthesis

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

梁宝岩 , 王明智 , 孙金峰 , 韩欣 , 李晓普

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00623

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti3SiC2基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti3SiC2,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti3SiC2、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti3SiC2含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al2O3和TiO2为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti3SiC2晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.

关键词: Ti3SiC2 , 机械活化 , 燃烧反应

反应球磨钛与尿素制备氮化钛的反应机理研究

孙金峰 , 李晓普 , 梁宝岩 , 赵玉成 , 王明智

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00759

将Ti粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了TiN粉末,对球磨不同时间后的粉末进行XRD分析,采用TG-FTIR技术分析了尿素的分解温度与产物,利用TEM及EELS观察和分析了球磨70h粉末的微观形貌、结构及成分.结果发现,球磨70h合成了纳米TiN粉末,晶粒度为6~7nm,Ti/N原子比约为1.0:0.6.经800℃,5h真空退火处理后粉末的XRD谱图表明粉末组成为单相TiN.在反应球磨过程中,Ti与尿素的分解产物NH3与HNCO发生反应形成TiN,随球磨时间延长,Ti的缺陷能增大、活性增加,N在Ti中的扩散激活能减小,在球磨作用下N的扩散距离变短,TiN的含量逐渐增加形成晶核并逐渐长大形成纳米晶.

关键词: 反应球磨 , 氮化钛 , 纳米晶 , 结构表征

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