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PBT/粘土纳米复合材料的制备和性能表征

朱笑初 , 景肃 , 孟娟 , 弓红 , 罗道友

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2000.z2.037

通过插层聚合的方法制备了PBT/粘土纳米复合材料,用WAXD、DSC、PLM等手段研究了其结构与结晶行为,并与纯PBT的性能及结构进行了比较.通过测试其力学性能及耐水解性研究了粘土对PBT树脂性能的影响.结果表明通过插层聚合制得的纳米PBT树脂的性能比纯PBT树脂有很多优点,为拓宽PBT的应用范围开辟了一条新的途径.

关键词: 插层聚合 , 粘土 , PBT

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

邵兵 , 韩灏 , 李冬梅 , 赵榕 , 孟娟 , 马亚鲁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ~101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg).

关键词: 加速溶剂萃取 , 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 , 烷基酚 , 双酚A , 动物组织

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

崔晓亮 , 邵兵 , 赵榕 , 孟娟 , 涂晓明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02~0.38 μg/kg,最低定量限为0.07~1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ~94.3% ,相对标准偏差为3.5% ~16.7% .

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 糖皮质激素 , 残留 , 牛奶

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素

孟娟 , 张晶 , 张楠 , 施嘉琛 , 邵兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00601

建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7∶3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定.在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式.以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1~50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1~0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9% ~104.0% ,相对标准偏差不大于10% .应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42~220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇.该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 玉米赤霉烯酮 , 真菌毒素 , 粮食 , 粮食制品

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