辛杨
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00389
为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数.方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同.由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T<,1/2>)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
次乌头碱
,
黑顺片
,
复方煎煮液
,
药物动力学参数
郑重
,
孙琦
,
石永伟
,
曲佳乐
,
宋凤瑞
,
刘志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10010
利用高效液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱 Venusil ASB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸-水混合溶液为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,质谱喷雾电压为3 kV,离子源温度为150℃,去溶剂温度350℃,去溶剂气体流速为800 L/h。碰撞气氩气的流速保持压力为0.17 Pa。以被测物的提取离子流图峰面积进行定量,该分析方法的线性范围为0.5~200μmol/L( r2>0.99),回收率为86%~110%,可对植物酵素中16种氨基酸成分进行定量分析。该方法操作简便快速、准确可靠,还适用于食品、药品及天然产物中多种氨基酸成分的定量分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
未衍生化氨基酸
,
植物酵素
张语迟
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
王淑敏
,
侯一兵
,
吴策
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.014
采用紫外可见分光光度法、ESI-MS(电喷雾质谱)与HPLC-UV(高效液相色谱)测定技术分析了等离子体种子处理机处理人参种子对所栽培人参中人参皂苷含量的影响. 结果发现,人参种子受到等离子体与梯度磁场综合作用处理后,培育出的人参其总皂苷含量随磁化电流强度的改变呈现近似的正态分布. 其中,在磁化线圈电流强度为1.1~1.5 A处理种子后,栽培的人参中总皂苷含量较高. 建立了电喷雾质谱分析人参提取物中人参皂苷的半定量方法,方法便捷地反映了未处理及处理后的人参种子所栽培的人参中皂苷成分的含量变化.
关键词:
人参
,
等离子体辐射-磁场种子处理机
,
电喷雾质谱
,
高效液相色谱
,
皂苷测定
孟翔宇
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012
利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.
关键词:
麻黄
,
甘草
,
配伍
,
HPLC-MS/MS
,
GC-MS
杜芹芹
,
张旭
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90828
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对不同质量比的人参与干姜或赤芍配伍过程中人参皂苷的变化进行了研究,发现随加入的干姜量增加,共煎液中的人参皂苷含量依次降低;少量的赤芍可以使各皂苷的溶出量增加;同时测定了人参单煎液、人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物和水提物的抗氧化活性. 以抗坏血酸(500 μmol/L)作对照,人参与干姜、赤芍配伍溶液的抗氧化活性比人参单煎液要好,同时人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物的FRAP(铁离子还原/抗氧化能力测定)值分别为1562.29和2969.78 μmol/L,高于人参与2种药单煎液(1260.27和2502.07 μmol/L)之和.
关键词:
人参
,
干姜
,
赤芍
,
配伍
,
抗氧化
张乐
,
宋凤瑞
,
王琦
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00052
针对人参稀有皂苷极性较小的特点,选择超临界二氧化碳流体(SFE-CO2)技术进行提取,最佳提取实验条件为:压力35 Mpa,温度50 ℃,夹带剂为70%乙醇,夹带剂用量为1.7 mL/g. 利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析方法分析其萃取产物,证明该提取方法的提取效率与超声提取接近,且该方法具有环境友好的特点.
关键词:
人参稀有皂苷
,
超临界二氧化碳流体萃取
,
高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析
关松磊
,
胡秀丽
,
刘忠英
,
宋凤瑞
,
刘志强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00588
利用MTT比色法研究了姜黄素(Cur)联合顺铂(DDP)对卵巢癌COC1细胞的抑制作用.结果表明,当p(DDP)为2.5~10 mg/L,p(Cur)=5 mg/L时,与DDP相比,二者联合用药对卵巢癌COC1细胞可产生协同抑制作用;p(Cur)=5 mg/L就可明显增强COC1细胞对顺铂的敏感性,增敏倍数为2.66倍;光学显微镜观察发现,药物作用后COC1细胞的形态发生了改变,细胞折光度下降,大小不一、形态各异、排列疏散和胞浆空泡化严重.为探讨姜黄素协同顺铂抑制肿瘤的机制,本研究采用高效液相色谱法测定姜黄素辅助用药前后细胞内DDP含量的变化.结果表明,在加入姜黄素前后,COC1细胞内顺铂含量虽然略有下降,但差异无统计学意义(P>0.05).由此可见,姜黄素与顺铂联合用药对人卵巢癌COC1细胞增殖具有协同抑制作用,且姜黄素可同时增加COC1细胞对顺铂的敏感性,但姜黄素可能并未明显改变顺铂在细胞内的含量,即姜黄素可能不是通过影响顺铂进入细胞的通路而起协同抑制作用的.
关键词:
姜黄素
,
顺铂
,
抑制作用
,
MTT比色法
,
高效液相色谱法
于晓礼
,
张静
,
胡秀丽
,
宋凤瑞
,
刘志强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20357
通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性.对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种.主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90%.
关键词:
五味子
,
超高效液相色谱
,
木脂素
,
模式识别
简勇
,
丁茹
,
刘舒
,
刘忠英
,
宋凤瑞
,
刘志强
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160132
采用液质联用(LC-MS/MS)方法,分析刺五加叶黄酮脂质体、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮提取物经大鼠灌胃给药后其主要成分金丝桃苷的药代动力学和生物利用度,考察刺五加叶黄酮的适宜剂型.用PKsolver软件进行药代动力学数据处理,大鼠灌胃刺五加叶黄酮提取物、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮脂质体后测得金丝桃苷的最大血药浓度(Cmax)分别为(210.24±10.3)、(254.12 ±9.2)、(349.34 ±12.5) μg/L;0 ~t时间内药时曲线面积(AUC0-t)分别为(30.7±2.7)、(35.01 ±1.98)、(45.2±2.8)μg/(mL·min);平均驻留时间(MRT)分别为(334.42 ±75.36)、(394.56±90.26)和(640.35±84.26) min.结果表明,刺五加叶黄酮脂质体血药达峰浓度增加,清除速率降低,药时曲线下面积加大,生物利用度显著提高,脂质体有望成为刺五加叶黄酮的适宜剂型.
关键词:
刺五加
,
脂质体
,
滴丸
,
生物利用度
,
药动学
周峰
,
刘舒
,
刘志强
,
宋凤瑞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160392
以氩气代替价格昂贵的氦气作为实时直接分析质谱(DART-MS)的工作气体以降低实验成本. 甲醇和乙醇作为作为两种辅助性反应试剂,在Ar-DART-MS分析中充当能量传递的媒介和质子的供体,可以提高Ar-DART-MS的电离效率并扩展其应用范围. 通过甲醇和乙醇作为反应性试剂在Ar-DART-MS的背景信号及对样品电离影响的分析,探讨了它们的应用范围,以及在电离过程中存在的一些可能的特征反应. 该方法的有效性通过对利血平的分析结果获得.
关键词:
实时直接分析质谱
,
氩气
,
甲醇
,
乙醇