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一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构聚酰胺的合成与表征

李翛 , 姜建文 , 刘晓玲 , 盛寿日 , 宋才生

高分子材料科学与工程

以4-三氟甲基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为主要原料,设计经两步反应合成了一种含吡啶结构和三氟甲基侧基的芳香二胺——4-(4-三-氟甲基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶,并将其与二(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦进行低温溶液缩聚制备了一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构的聚芳酰胺.采用FT-IR、DSC、TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果显示,该聚芳酰胺的特性黏度为0.98 dL/g,具有非晶态结构及良好的透光率(截断波长为329 nm),其玻璃化转变温度(Tg)为291℃,在氮气氛中10%的热失重温度为540℃,800℃时的残炭率为64%.聚合物易溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、吡啶和四氢呋喃等有机溶剂,并可浇注得到韧性好且透明的薄膜,其拉伸强度为86 MPa,拉伸模量为2.0 GPa,断裂伸长率为10%.同时,该聚合物的体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.62×1015Ω·cm、9.85×1014 Ω和3.48 (100 Hz),呈现出良好的电绝缘性能.

关键词: 聚芳酰胺 , 三氟甲基 , 吡啶 , 氧化三苯膦

含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

童永芬 , 宋才生 , 温红丽 , 谌烈 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

用邻甲酚或间甲酚与4,4'-二氯二苯砜合成2,2'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)或3,3'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(m-CH3-DPODPS),然后与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,得到一类新型含甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮聚合物.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA,X-ray等方法对单体和聚合物进行表征.结果表明,这种可溶性的非晶态聚合物具有较高的玻璃化转变温度Tg和较好的耐热性能.

关键词: 聚芳醚砜醚酮酮 , 甲基侧基 , 结构与性能

新型含双邻甲基取代结构聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

谌烈 , 宋才生 , 温红丽 , 童永芬 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)为单体,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)通过低温亲电溶液缩聚,合成了两种新型含双邻甲基取代结构的聚芳醚砜醚酮酮.用DSC、IR、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,考察了聚合物的溶解性能.结果表明,两种聚合物均为无定型聚集态,具有很高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性能.

关键词: 聚芳醚砜醚酮酮 , 双邻位甲基 , 低温溶液缩聚 , 结构和性能

聚芳醚醚酮酮的合成与表征

刘勇军 , 宋才生 , 付长清 , 叶尚辉

高分子材料科学与工程

以对二溴苯和苯酚为原料合成高纯度1,4-二苯氧基苯(DPB),以1.2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝/N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行溶液低温缩聚,得到一类聚芳醚醚酮酮(PEEKK)聚合物.用FT-IR, 1H-NMR,DSC,TGA,WAXD等分析技术对聚合物进行表征.结果表明,该聚合物有较好的结晶性和良好的热稳定性.

关键词: 1,4-二苯氧基苯 , 缩聚 , 聚芳醚醚酮酮 , 表征

含双邻位甲基侧基聚醚砜醚酮酮/聚醚砜醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

谌烈 , 宋才生 , 温红丽 , 童永芬 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)为单体,无水AlCl3/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/1,2-二氯乙烷(DCE)为催化剂溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)发生Fridel-Crafts酰化缩聚反应,合成了一系列新型高分子量主链含双邻位甲基侧基的聚醚砜醚酮酮(DM-PESEKK)/聚醚砜醚酮酮(PESEKK)无规共聚物.利用IR、DSC、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,测定了共聚物的对数比浓黏度.结果表明,随DM-PESEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)和结晶度逐渐下降,溶解性能得到较大改善,具有良好的热稳定性.

关键词: 聚醚砜醚酮酮 , 双邻位甲基侧基 , 共聚物 , 结构与性能

聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

蔡明中 , 宋才生 , 甘道吉 , 盛寿日 , 周丽云

高分子材料科学与工程

以二苯醚、4,4′-二苯氧基二苯甲酮、对-苯二甲酰氯和间-苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物.经IR、WAXD、DSC、TG及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度(ηinh)随4,4′-二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性聚合物,具有比聚醚酮酮(PEKK)更高的玻璃化转变温度(Tg);而其热分解温度(Td)和耐溶剂抗化学腐蚀性能则与聚醚酮酮(PEKK)相近.

关键词: 聚醚酮酮 , 聚醚酮醚酮酮 , 无规共聚物 , 低温溶液缩聚 , 热性能

聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂的合成与表征

钟鸣 , 吴方娟 , 余雯雯 , 李静 , 高华华 , 宋才生

高分子材料科学与工程

以N,N'-(4,4'-二苯醚)二偏苯三甲酰亚胺酰氟和4,4'-二苯氧基二苯砜、4,4'-二(2-甲基苯氧基)二苯砜、4,4'-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜为单体.采用低温溶液亲电共缩聚,合成了聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂(PESEKI)s.用傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(~1H-NMR)对其结构进行了表征,差示扫描热分析(DSC)、热分析(TGA)、X广角射线衍射(WAXD)研究其热转变和形态.研究表明,共聚物有较高的玻璃化转变温度(T_g),较好的耐热稳定性,在N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、间甲酚和邻氟苯酚等有机溶剂中有较好的溶解性.共聚物具有良好的力学性能,其拉伸强度97.8 MPa~118.8 MPa,弹性模量达1.98 GPa~2.37 GPa,断裂伸长率在7.1%~9.4%之间.

关键词: 4,4'-二苯氧基二苯砜 , 聚芳醚砜醚酮酰亚胺 , 甲基侧基 , 共聚

聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

蔡明中 , 徐海云 , 黎苇 , 宋才生

高分子材料科学与工程

在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,并用IR、DSC、TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试.研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低.当共聚物中DNBP含量为10 mol%~30 mol%时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂耐化学腐蚀性能.

关键词: 聚醚酮酮 , 聚醚酮醚酮酮 , 无规共聚物 , 低温溶液缩聚

4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

刘勇军 , 温红丽 , 宋才生 , 叶尚辉 , 钟鸣 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

在无水三氯化铝(AlCl3)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物.用IR,DSC,WAXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试.研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善.

关键词: 1,4-二苯氧基苯 , 4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜 , 聚芳醚醚酮酮 , 缩聚

双酚A型聚芳酯/半芳香族聚酰胺共聚物的合成与性能

周丽云 , 王乐 , 宋琤 , 宋才生

高分子材料科学与工程

以双酚A(BPA)、1,6-己二胺(HMDA)、对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)为单体,采用相转移界面缩聚法,通过改变单体的物质的量配比,合成了系列双酚A型聚芳酯-半芳香族聚酰胺(PAR/PA)共聚物,并对聚合物的结构与性能进行了表征.结果表明,随着主链中聚对苯二甲酰-1,6-己二胺(PA6T)结构单元的增加,聚合物的玻璃化温度(Tg)呈现鞍马形变化,熔融温度(Tm)降低,而热分解温度(Td)变化不大.半芳香族尼龙结构单元的引入,使聚合物呈结晶聚集态.

关键词: 聚芳酯 , 半芳香族聚酰胺 , 无规共聚 , 结构 , 性能

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