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从壁垒型氧化膜生长过程研究PAA的生长机制

朱绪飞 , 宋晔 , 贾红兵 , 杨修丽 , 韩婷 , 肖迎红 , 陆路德 , 汪信

功能材料

为研究PAA的生长机理,设计了铝在3种电解液中的阳极氧化,通过SEM和阳极氧化曲线详细分析了规则圆柱形孔道和表面不规则孔洞产生的原因.电解液中阴离子使氧化膜变成了壁垒层和污染层两层.雪崩电子电流导致了在壁垒层/污染层界面上O2的析出.PAA中圆柱形孔道的形成是氧气析出的结果,传统的"酸性场致溶解"只在表面形成不规则的孔洞.当电解液中磷酸含量减少后,氧气析出持续的时间降低,O2析出停止后,多孔孔道被新生成的氧化铝封堵,最后PAA膜转变成BAA膜.

关键词: 壁垒阳极氧化铝 , 多孔阳极氧化铝 , 形成机理 , 氧气析出 , 雪崩电子电流

多孔氧化铝模板结合sol-gel旋转涂敷法制备PZT纳米管

宋晔 , 蒋龙飞 , 戚卫星 , 路超 , 朱绪飞 , 杭启明 , 朱信华

功能材料

利用溶胶-凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔阳极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米管,研究了溶胶浓度对样品形貌的影响.利用SEM和TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌,采用XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素组成.结果表明合成的PZT纳米管结晶良好,具有钙钛矿结构(属于四方晶系);纳米管具有较高的韧性但表面较粗糙,直径和管壁厚度分别约为75和7nm,直径与原始PAA模板的孔径相吻合.在一定范围内调节PZT溶胶的浓度(0.1~0.4mol/L),均能在PAA模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管,且组成PZT纳米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大.

关键词: 氧化铝模板 , sol-gel法 , PZT , 纳米管 , 制备

外延BiFeO3多铁性纳米岛的化学自组织法制备及其表征

朱信华 , 杭启明 , 邢智彪 , 汤振杰 , 宋晔 , 朱健民 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01252

采用化学自组织方法在SrTiO3 (100)及Nb-掺杂 SrTiO3 (100) 单晶衬底上制备了外延BiFeO3纳米岛, 并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征. 结果表明, 在650~800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO3纳米岛, 岛横向尺寸在50~150 nm之间, 纵向尺寸在6~12 nm之间. 随着纳米岛后退火温度的升高, 其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状, 然后再趋向于长棒状. 利用压电力显微镜, 对单个BiFeO3纳米岛(横向尺寸~50 nm, 高度12 nm)的铁电特性进行表征. 结果表明, 单个外延BiFeO3纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象, 其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO3纳米岛与SrTiO3单晶衬底之间的界面应力.

关键词: BiFeO3 , epitaxial nanoislands , chemical assembled method , structure and physical property

外延BiFeO3多铁性纳米岛的化学自组织法制备及其表征

朱信华 , 杭启明 , 邢智彪 , 汤振杰 , 宋晔 , 朱健民 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01252

采用化学自组织方法在SrTiO3(100)及Nb-掺杂SrTiO3(100)单品衬底上制备了外延BiFeO3纳米岛,并利用X射线衍射、扣描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征.结果表明,在650~800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO3纳米岛,岛横向尺寸在50~150 nm之间,纵向尺寸在6~12 nm之间.随着纳米岛后退火温度的升高,其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状,然后再趋向于长棒状.利用压电力显微镜,对单个BiFeO3纳米岛(横向尺寸~50nm,高度12 nm)的铁电特性进行表征.结果表明,单个外延BiFeO3纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象,其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO3纳米岛与SrTiO3单品衬底之间的界面应力.

关键词: BiFeO3 , 外延纳米岛 , 化学自组织法 , 结构与物性

橡胶-酚醛纸基复合绝缘材料的电性能

杜杨 , 朱绪飞 , 宋晔 , 刘霖

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2002.05.009

论文研究了应用于电解电容器中橡胶-酚醛纸基复合绝缘材料的绝缘电阻与温度的特性曲线,找出了国产复合绝缘材料存在的缺陷,即国产材料在有电解液的高温环境中,绝缘性明显降低.在高温下材料绝缘性的丧失与电容器中电解液和温度有关.对比了进口和国产板材的logR-t曲线图,讨论了提高橡胶-酚醛纸基复合绝缘材料的绝缘性的方法.

关键词: 绝缘电阻 , 电解电容器 , 电解液 , 温度特性 , 橡胶/酚醛纸基复合材料

草酸溶液中制备大孔间距的通孔PAA模板?

胡颂伟 , 蔡沈嫄 , 张少瑜 , 王晶 , 宋晔

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.005

为了制备规则有序、大孔间距的多孔阳极氧化铝(PAA)模板,通过在传统的草酸溶液中添加乙醇以及阶梯升压的方法,使草酸溶液的耐压从原来的40 V左右提高至150 V,制备了大孔径(约200 nm)、大孔间距(约350 nm)的有序 PAA模板。详细研究了这种高电压氧化得到的具有较厚阻挡层 PAA 模板的通孔工艺,实验结果表明,在5%(质量分数)磷酸水溶液中30℃下浸泡180 min,可以得到有序的 PAA 通孔模板,首次计算了阻挡层的减薄速率为约1.26 nm/min。

关键词: 多孔阳极氧化铝 , 阻挡层 , 模板 , 阳极氧化

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周顺华 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00966

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25 nm, 内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm), 并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征. 结果表明, BaTiO3 铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103~106 Hz)从196缓慢下降到190; 介电损耗在低频区域(103 ~105 Hz)从0.005缓慢增加到0.007, 而在高频率区域(>105 Hz)快速增加到0.013. 薄膜的剩余极化强度约为 5uC/cm2, 矫顽场强约为 680 kV/cm. 剖面(S)TEM像表明, BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲. 为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度, 选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: BaTiO3 , nanostructured ferroelectric films , dielectric and ferroelectric properties , microstructure

纳米结构PZT铁电膜的制备及其表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周舜华 , 刘治国

功能材料

采用溶胶-凝胶(sol-gel)自旋涂敷法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径尺寸20~100nm,内生长金属纳米线作为底电极一部分)制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)纳米结构铁电膜,并对其介电、铁电性能及微结构进行了表征.介电测量结果表明,厚度25nm的PZT铁电膜,其介电常数在低频区域(频率<104Hz)从860迅速下降到100,然后保持在100左右,直至测量频率升高到106Hz.低频区域的介电常数迅速下降是由空间电荷极化所致,它与薄膜和电极之间聚集的界面空间电荷密切相关,尤其是在薄膜与Au纳米线的弯曲界面处.介电损耗在4000Hz附近出现峰值,它来源于空间电荷的共振吸收效应.电滞回线测量结果表明,厚度为100nm的PZT铁电膜,其剩余极化强度为50μC/cm2,矫顽场强为500kV/cm.剖面透射电镜(TEM)像表明PZT纳米铁电膜与底电极(金属纳米线)直接相接触,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲.在 PZT纳米铁电薄膜后退火处理后,发现部分Au金属纳米线顶端出现分枝展宽现象;而改用Pt纳米线后可有效抑制这种现象.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及PZT纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: PZT , 纳米结构 , 铁电膜 , 制备 , 物性及微结构表征

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周顺华 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00966

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25 nm,内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm),并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征.结果表明,BaTiO3铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103~106 Hz)从196缓慢下降到190;介电损耗在低频区域(103~105 Hz)从0.005缓慢增加到0.007,而在高频率区域(>105 Hz)快速增加到0.013.薄膜的剩余极化强度约为5μC/cm2,矫顽场强约为680 kV/cm.剖面(S)TEM像表明,BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: BaTiO3 , 纳米结构铁电膜 , 介电和铁电性能 , 微结构

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