王艳红
,
姜炳南
,
张颖
,
宫嘉辰
黄金
doi:10.11792/hj20130919
研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂，用王水溶解海绵铂，采用氯化铵沉淀法测定铂，从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验，解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作，准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定，相对标准偏差（RSD）为0．10％～0．30％（n＝9）。采用该方法测定基准物质氧化铂（PtO2· H2O）中的铂含量，测定值和标准值相符合，从而证明该方法的可行性和可靠性。
关键词:
难溶氧化铂
,
海绵铂
,
水合肼
,
氯化铵
,
铂
,
测定
王艳红
,
宫嘉辰
,
张瑞峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009772
氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂，于80℃时，在氧化钯的悬浮水溶液中，将氧化钯还原为金属钯黑，过滤后，该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后，钯进入溶液，从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后，于pH 5.8的醋酸‐醋酸钠缓冲介质中，以二甲酚橙为指示剂，锌盐返滴定过量EDTA ，用丁二酮肟析出与钯等量的ED‐TA ，三氯甲烷萃取丁二酮肟‐钯沉淀，锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量，从而建立了水合肼还原‐EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）在0.12％～0.20％之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析，测定值与理论值相符合。
关键词:
水合肼还原
,
ED T A滴定法
,
氧化钯
,
钯
