芦丽
,
宫旭
,
冯有龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011
建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
保健酒
芦丽
,
宫旭
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001
建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min，经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离，流动相 A为0.05％（ v／v）甲酸水溶液，流动相 B为甲醇-乙腈（15：25，v／v）溶液，等度洗脱；采用电喷雾离子（ ESI）源及正、负离子切换模式，扫描MS1~MS3三级质谱，利用24种药物的MS／MS （ MS2）和 MS／MS／MS（ MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，检出限在4.0~446.6μg／L之间，3个添加水平的回收率为88.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）在0.8％~9.8％之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单，可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱
,
镇静催眠药品
,
保健食品
,
快速筛查
