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沉淀法制备钨酸铅微晶及形成机理研究

邵明国 , 向卫东 , 尹德武 , 蔡倩 , 王芸 , 钟家松 , 梁晓娟

人工晶体学报

以硝酸铅和钨酸钠为原料,以聚乙二醇400为分散剂,采用沉淀法制备出不同形貌的钨酸铅微晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FESEM)测试、能量分散光谱(EDS)、荧光光谱(PL)对样品进行了表征.结果表明:在80℃烘干后,得到结晶性能良好的纯相PbWO4;随着聚乙二醇-400量的增加,钨酸铅微晶形貌由塔状变向梭子状转变,且分散性良好、无团聚发生;PbWO4微晶在350 ~ 650 nm范围内具有较宽的发射谱带,由三组主要的发光峰构成,分别在430 nm、465 nm左右的蓝色发光峰和560 nm左右的弱的黄绿色发光峰.最后研究了PEG-400在PbWO4微晶生长阶段的控制作用,并提出了PbWO4有序微晶结构的形成机理.

关键词: 钨酸铅 , 微晶 , 表面活性剂 , 形成机理

溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石

周永强 , 薛林威 , 张景峰 , 尹德武 , 郭潇武

稀有金属材料与工程

以正硅酸乙酯和氯化钙为原料,采用溶胶-凝胶法制备了高纯纳米硅灰石,探讨了前驱体的制备工艺条件,用IR、XRD和SEM等手段对纳米硅灰石进行了表征.实验结果表明:前驱体的制备工艺条件为:R≥4,pH=1~3,t≤60℃;前驱体在900℃烧结1 h合成出70~100 nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体;采用溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石,烧结温度低,比常用的高温固相合成法要低400℃以上,烧结时间短,产物白度和纯度高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米 , 假硅灰石

溶胶-凝胶法制备Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光粉

周永强 , 刘海涛 , 吴磊 , 田一光 , 尹德武 , 张景峰

稀有金属材料与工程

以正硅酸乙酯、硝酸盐等为原料,用溶胶.凝胶法制备了Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉,探讨了前驱体制备工艺条件,用XRD等手段对发光粉进行了表征.结果表明:在pH=1~3,R≥4,控制共溶溶剂的用量,室温下即可形成均匀透明的溶胶和凝胶.前驱体在1100℃烧结3 h制备出Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光粉.发光粉具有光致发光行为和长余辉发光特性,其发出的余辉为黄绿色,发光亮度低、余辉时间短,仅1 h左右,其激发光谱在340~480nm之间存在一个强度较低的激发带,发射光谱的发射峰位于528nm.

关键词: 硅酸盐 , 长余辉 , 发光粉 , 溶胶-凝胶法

AgIn合金量子点复合玻璃的制备及光学性质研究

尹德武 , 刘振 , 杨昕宇 , 张希艳 , 向卫东

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140015

采用溶胶-凝胶法结合气氛控制的技术制备了AgIn合金量子点掺杂钠硼硅基(NBS)玻璃.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及选区电子衍射(SAED)对AgIn合金量子点在玻璃中的形貌和微结构进行了表征,并利用荧光光谱仪对该玻璃的荧光性质进行了研究.结果表明,在600℃热处理下钠硼硅玻璃中形成了尺寸分布在5 nm左右的均一的AgIn六方晶系量子点,而且分布在玻璃中的AgIn量子点在435 nm附近存在一个荧光峰,表明AgIn量子点掺杂NBS玻璃可以作为激光源、非线性介质和光子设备的候选玻璃.

关键词: AgIn合金量子点 , 溶胶-凝胶法 , 荧光 , 钠硼硅玻璃

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