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材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

赵雷 , 贾云海 , 袁良经 , 陈玉红 , 屈华阳 , 张勇 , 李冬玲 , 王海舟

冶金分析

采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品(焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片)的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况.焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合;对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致;高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象.

关键词: 激光原位统计分布分析 , 火花原位统计分布分析 , 非平面表面 , 二维投影含量等高图 , 三维形貌含量等高图 , 焊管 , 船板钢厚板坯冲击试样 , 定向凝固镍基高温合金

手持式X射线荧光光谱仪在现场测定铅锌矿中的应用

屈华阳 , 黄生福 , 霍巍恒 , 梁元 , 李艳萍 , 夏冰

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140206

通过使用手持式X射线荧光光谱仪对铅锌矿含量进行分析,建立了矿山现场快速测定铅锌矿中铅、锌、铜、钼等元素的分析方法.根据待测元素的能量位置,选用35 kV为最优电压.比较了铝、钛、镍等滤片的测试效果,使用镍元素滤片配合4 mm大准直器能够有效降低钼元素的检出限.为了满足矿山现场实际测定的需要,实验采用无制样直接检测的方法.通过数学校准模型对不同样品表面状态进行校准,实现了现场块状、屑状、粉状等矿山实际样品的良好定量分析.采用实验方法检测标准样品和矿山实际样品中的铅、锌、铜、钼等元素含量,测定值与认定值或其他方法的测定结果相符.准确度偏差能够满足现场选矿的需求,重现性好,检测周期短,已经应用于国内某些大型铅锌矿采矿基地.

关键词: 手持式X射线荧光光谱 , 铅锌矿 , 现场 , , , ,

X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

梁元 , 沈学静 , 易启辉 , 刘明博 , 屈华阳 , 胡学强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , , , , , 基本参数法 , 在线分析 , 稀土冶炼分离

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