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高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

武光顺 , 李峻青 , 屈海涛 , 白建伟 , 佟飞

高分子材料科学与工程

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。

关键词: 高效液相色谱 , 键合型 , 淀粉 , 手性固定相 , 分离

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

屈海涛 , 李峻青 , 武光顺 , 白建伟 , 张密林

功能材料

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强.

关键词: 淀粉 , 手性固定相 , 手性体 , 分离

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

屈海涛 , 李峻青 , 武光顺 , 白建伟 , 张密林

高分子材料科学与工程

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9:1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分.结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能.

关键词: 高分子材料学 , 手性固定相 , 纤维素 , 合成 , 手性体 , 分离

钙钛矿La0.7-xNdxSr0.3MnO3(0.1≤x≤0.6)的结构及磁性研究

屈海涛 , 亓淑艳 , 张密林

材料导报

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿L20.7-xNdxSr0.3MnO3(0.1≤x≤0.6)系列样品,经过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等表征,结果表明,当Nd的掺杂量x≤0.4时,样品保持单相,样品L20.7-xNdxSr0.3MnO3均属于正交晶系,x>0.4时,样品由和L20.7-xNdxSr0.3MnO3和Nd2O3两相组成.样品的颗粒形貌呈现比较规则的立方体.颗粒的尺寸不太均匀,边长一般在1~3μm之间.随着Nd掺杂量的增加,样品的居里温度逐渐降低,居里温度附近的最大磁熵变逐渐增大.

关键词: 钙钛矿 , 溶胶-凝胶法 , 居里温度 , 最大磁熵变

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