董振霖
,
杨春光
,
薛大方
,
张华一
,
庞艳华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.016
建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法.粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测.方法的检出限为5μg/kg(S/N=10);在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%.该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
联苯菊酯
,
植物源性食品
庞艳华
,
刘名扬
,
刘淑艳
,
董振霖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01027
建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法.样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5％ (v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL.采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰.Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5 min内完成.样品中加标量为0.01 ～0.50 μg时,其回收率为82.7％ ～ 107.2％,相对标准偏差(RSD)小于5.62％.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析.
关键词:
反相离子对色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
铬
,
形态
,
化妆品
