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甘蔗叶活性炭的制备工艺优化及表征

蒙冕武 , 齐丛亮 , 刘庆业 , 吕梁 , 康彩艳 , 周振明 , 张涛 , 陈春强

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.18.012

采用中心复合设计(CCD)方法研究活化剂浓度、活化温度及时间等对甘蔗叶活性炭得率及吸附性能的影响;运用Design Expert软件建立活性炭得率和碘吸附值的预测模型,优化甘蔗叶活性炭的制备工艺;并采用FT-IR、SEM和XRD等方法对甘蔗叶及其活性炭的表面官能团、微观形貌和晶体结构进行分析.结果表明,甘蔗叶活性炭最优制备工艺:活化剂浓度为2.50％(质量分数)、活化温度为705℃、活化时间为65min,样品得率和碘吸附值分别为29.33％、987.69 mg/g,与模型预测值误差分别为7.88％、2.68％;甘蔗叶活性炭的孔径范围为735.1nm～7.16 μm,微晶层距d(002)为0.3559nm,微晶尺度La、Lc分别为0.3054 nm、0.1420 nm,表面官能团主要有羧基、酚羟基、醇羟基、胺基等.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 中心复合设计 , 表征

多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的结构及性能表征

蒙冕武 , 计晓梅 , 刘庆业 , 胡长华 , 黄思玉 , 黄颖 , 赵永明 , 廖钦洪 , 康彩艳

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池性能测试系统研究了多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的相结构、形貌,并对其活化性能、循环稳定性能进行了表征.结果表明:采用Pechini法合成多元稀土掺杂LiMn_2O_4样品时,只有将掺杂元素的含量严格控制在一定范围内,所合成的LiMn_2O_4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa_(0.012)Ce_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiLa_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品才具有纯尖晶石型LiMn_2O_4结构.当稀土掺杂元素含量较高时,所合成的LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.015Nd0.015Mn1.97O4、LiCe0.015Nd0.015Mn1.97O4样品由LiMn_2O_4相及微量杂质相CeO_2、Nd_2O_3、CeO_2+Nd_2O_3组成.所有样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5～2.8 μm.适量的稀土元素掺杂将使LiMn_2O_4材料的初始容量减小、充放电效率及循环稳定性能增加,LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品具有较好的综合电化学性能,其初始容量为123.5 mAh/g,经30次循环充放电后的容量为113.2 mAh/g,为相同条件下LiMn_2O_4样品放电容量的1.27倍.

关键词: 锂锰氧正极材料 , 稀土 , 结构 , 电化学性能

甘蔗叶活化时的热解历程及其活性炭的研制?

齐丛亮 , 蒙冕武 , 洪威 , 刘庆业 , 周振明 , 陈朝述 , 黄思玉 , 康彩艳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.005

采用热重分析仪(TG-DTG)分析了 NH4 H2 PO4活化甘蔗叶时的热解历程和活化反应机理,研究了活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度及活化时间等工艺因素对甘蔗叶活性炭样品得率、碘吸附值的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)对甘蔗叶及其活性炭样品进行了表征.结果表明,甘蔗叶制备活性炭的反应为4C＋2NH4 H2 PO4→P2 O3＋CH4↑＋CO2↑＋2CO↑＋2NH3↑＋H2 O↑甘蔗叶活性炭的碘吸附值随着活化时间的延长而增加,随着活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度的增加而呈现先增后减的变化规律；甘蔗叶活性炭的最优制备工艺条件为活化剂浓度2．5％(质量分数),液料比为5∶1,浸泡时间为20 h,活化温度为700℃,活化时间为60 min,所制备的活性炭样品具有丰富的管束结构,其得率和碘吸附值分别为30．9％、993．33 mg/g.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 热解历程 , 机理

适体修饰金纳米粒子光度法检测铅(Ⅱ)

刘庆业 , 范燕燕 , 凌绍明 , 温桂清 , 梁爱惠 , 康彩艳 , 蒋治良

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.012

用适体(aptamer)修饰6 nm金纳米粒子制备了检测铅离子的核酸适体-金纳米粒子探针.在pH 7.O的Na_2 HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液及NaCl介质中,该探针亦不聚集.Pb~(2+)与探针中的aptamer可形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出金纳米粒子.在NaCl作用下,释出的金纳米粒子聚集形成较大的金纳米粒子聚集体,导致516 nm处的吸光度降低.Pb~(2+)浓度在0.3～10 nmol/L范围与516 nm处吸光度降低值呈线性关系,其线性回归方程为△A=0.0260 ρ+0.01,相关系数为0.994 3,方法检出限为0.1 nmol/L Pb~(2+).该法用于废水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱法一致.

关键词: 铅(Ⅱ) , 适体 , 金纳米粒子 , 光度法

磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的工艺研究

艾浩 , 蒙冕武 , 刘庆业 , 魏跃林 , 康彩艳 , 黄思玉

材料导报

采用正交试验方法系统研究了活化剂、添加剂、活化温度、活化时间等因素对磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的得率、亚甲基蓝吸附值的影响,并利用SEM对样品进行了表征.结果表明,磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的最佳工艺为:将甘蔗叶浸泡于6％添加剂1及1％添加剂2、体积浓度为35％的磷酸溶液中,浸泡12 h后,在673 K条件下活化40 min,所制得的活性炭的微观孔结构排列整齐,活性炭的得率和亚甲基蓝吸附值分别为47.05％、202.50mg/g,其中亚甲基蓝吸附值为国家标准GB/T 13803.2-1999活性炭一级品的1.5倍.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 磷酸活化 , 吸附性能

(I-3)-丁基罗丹明B缔合微粒体系的光谱特性

梁爱惠 , 蒋治良 , 李振中 , 康彩艳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.003

采用共振散射光谱、荧光光谱、吸收光谱、扫描电子显微镜测试技术,研究了(I-3)-丁基罗丹明B(BRhB)-0.08 mol/L HCl体系. 结果表明,BRhB在585 nm有1个吸收峰,在580 nm处有1个荧光峰,在570 nm处有1个同步荧光峰. 当BRhB与I-3存在时,二者形成粒径约60 nm的缔合纳米微粒,在420、530和605 nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在580 nm处荧光峰猝灭、585 nm处吸收峰降低. 碘(I)浓度在2.0×10-7～40×10-7 mol/L范围内与共振散射光强度成线性关系. 光谱和扫描电镜研究结果表明,BRhB-(I-3)缔合纳米微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭、吸收峰降低和RS增强的根本原因.

关键词: I2 , 丁基罗丹明B , 缔合纳米微粒 , 荧光猝灭 , 共振散射 , 痕量分析

金属(Ⅱ)-双硫腙螯合物微粒的共振散射光谱特性

周苏梅 , 陈媛媛 , 蒋治良 , 孙双娇 , 康彩艳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.025

关键词: 双硫腙 , 锌 , 螯合物微粒 , 共振散射