吕庆
,
张庆
,
康苏媛
,
白桦
,
王超
色谱
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量.该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg 以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79% ～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4% ～5.6%之间.该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机物
,
玩具
康苏媛
,
张庆
,
白桦
,
王超
,
吕庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00422
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
芳香伯胺
,
蜡笔
李海玉
,
张庆
,
康苏媛
,
吕庆
,
白桦
,
王超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02013
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法.对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测.采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0％～108.8％.应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹.实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
氯酚类防腐剂
,
菊酯类防腐剂
,
木制家具
吕庆
,
张庆
,
白桦
,
李海玉
,
康苏媛
,
王超
色谱
doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2％～110.8％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～10.5％.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.
关键词:
气相色谱-离子阱质谱
,
致敏性芳香剂
,
玩具
