姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
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李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限(S/N=3)为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
王慕华
,
刘军伟
,
黄忠平
,
张嘉捷
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02052
以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基———2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球( PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的 PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于 SO2-4的分离分析。SO2-4能与其他常见的6种阴离子在8 min 内完成分离,实现 SO2-4的快速测定。其中, SO2-4的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数 r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比( S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中 SO2-4的快速测定。
关键词:
2,3-聚季铵盐
,
附聚型离子色谱固定相
,
硫酸根离子
,
制备