姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
,
李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
朱彬和
,
张培敏
,
郭伟强
,
李刚
,
姜新华
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
,
离子色谱
,
阴离子
,
碳酸钡
楼超艳
,
姜磊
,
段芬
,
王国琴
,
张培敏
,
支明玉
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017
建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.
关键词:
超临界流体色谱
,
紫外检测
,
致敏性分散染料
,
混纺地毯
陈宁
,
张培敏
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05018
建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％ ～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
三氯蔗糖
