张娟红
,
王荣
,
谢华
,
孟宪栋
,
贾正平
,
马骏
,
张军莉
,
王娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00026
建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定.样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min.在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z 260.2→116.0,在20 min内完成普萘洛尔对映体定量分析.盐酸普萘洛尔对映体在2.5～1000 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5 μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64% .两种对映体的加样回收率范围分别为99.08% ～102.58%和100.21% ～103.16% .该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制.
关键词:
正相液相色谱-串联质谱
,
手性分离
,
测定
,
普萘洛尔对映体
张晓惠
,
王荣
,
谢华
,
尹强
,
李晓云
,
贾正平
,
武晓玉
,
张娟红
,
李文斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021
以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加；当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.
关键词:
限进性填料
,
高效液相色谱
,
在线富集
,
直接进样
,
盐酸贝那普利
,
血样
