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硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3N4材料

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.02.010

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响.考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响.结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt％的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4.

关键词: 硅氮烷 , 聚合 , 热解 , 氮化硅

无水溶胶-凝胶法制备非氧化物陶瓷的研究进展

李书宏 , 张宗波 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.003

综述了基于氨解、胺解以及碳化二亚胺化三类反应的无水相溶胶-凝胶方法在制备SiCN、B(C)N、SiN、BN等非氧化物陶瓷材料方面的研究进展,并对其前景进行了展望.

关键词: 无水溶胶-凝胶法 , 非氧化物陶瓷 , 氨解 , 胺解 , 碳化二亚胺

碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料的制备及性能

王秀军 , 张宗波 , 曾凡 , 李永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺

以自制的聚硼硅氮烷(P-SiBCN)为基体聚合物利用前驱体浸渍裂解技术(PIP)制备了二维碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料,并对其力学性能进行了初步研究.经8次浸渍-裂解,所得复合材料室温弯曲强度为334 MPa,800℃/氩气条件下弯曲强度367 MPa.该复合材料未经抗氧化防护处理情况下,800℃静态空气中氧化3h后,强度保留率约为60％.

关键词: 聚硼硅氮烷 , 前驱体浸渍裂解技术 , 陶瓷基复合材料

全氢聚硅氮烷(PHPS)涂层材料研究进展

张宗波 , 肖凤艳 , 罗永明 , 徐彩虹

涂料工业

全氢聚硅氮烷(PHPS)在一定条件下可转化为二氧化硅,是一种良好的涂层材料.文章综述了PHPS作为涂层材料的优势和固化机理,并重点介绍了其在相关领域的应用,最后指出了该材料目前在国内发展需要解决的问题.

关键词: 全氢聚硅氮烷 , 涂层材料 , 固化机理 , 应用

新型透波准陶瓷基体材料

张宗波 , 张大海 , 李永明 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.03.009

对含乙烯基陶瓷前驱体PSN1的固化工艺及其经准陶瓷化后所得材料的性能进行了研究.采用TGA、DMA对准陶瓷基体的热性能进行了表征.结果表明:其分解温度及800℃残重率随准陶瓷化温度升高而升高,N2气氛下分别达到580℃和87%,空气气氛中分解温度高于550℃,残重率达95%以上,Tg也随准陶瓷化温度上升而升高,420℃准陶瓷化基体在400℃以下没有明显的玻璃化转变.运用网络矢量分析仪测定了介电常数随温度和频率的变化情况,结果表明准陶瓷基体介电常数小于3,并且随温度和频率变化不大.准陶瓷基体吸水率较低,最低达到0.03%.初步研究表明PSN1准陶瓷基体具有良好的热、介电稳定性,吸水率低,有望用作耐高温透波复合材料基体.

关键词: 乙烯基聚硅氮烷 , 准陶瓷 , 透波复合材料

SiBCN陶瓷的抗氧化性能

张宗波 , 曾凡 , 刘伟 , 罗永明 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.023

通过聚合物前驱体热解方法制备了SiBCN陶瓷,对其在1 200℃空气条件下的抗氧化性能进行了研究,并与前驱体法制得的SiCN陶瓷进行了比较.结果表明,SiBCN陶瓷经氧化10 h后样品氧化增重只有0.35％,并且样品中没有裂纹的出现,表现出良好的抗氧化性能.而同样条件下SiCN陶瓷氧化增重达到3.1％,样品出现裂纹.样品表面元素组成分析表明,SiBCN陶瓷表面氧化物主要以SiO2形式存在,而SiCN陶瓷表面主要以SiOx(x＜2)存在.

关键词: SiBCN陶瓷 , SiCN陶瓷 , 聚合物前驱体法 , 抗氧化性能

邻苯二甲腈树脂的固化机理与改性研究进展

李正 , 张宗波 , 林先凯 , 张明艳 , 徐彩虹

材料导报

概述了邻苯二甲腈树脂的研究现状,并介绍了其不同种类的催化剂及相应的固化机理,从结构和共混共聚两方面详细阐述了邻苯二甲腈树脂的改性方法,并总结了改性后树脂的热性能、热氧化稳定性及工艺性能等,最后提出了该材料的应用前景和今后的研究发展趋势.

关键词: 邻苯二甲腈 , 固化 , 耐高温 , 改性

硅氧氮陶瓷先驱体的合成及表征

罗晶 , 张宗波 , 罗永明 , 彭志坚 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.022

以MeViSiCl2、MeHSiCl2和MeSiCl3为原料,采用先部分水解再氨解的方法制备了硅氧氮陶瓷先驱体.利用FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR、GPC以及TGA对聚合物先驱体的结构和热性能进行了表征.结果表明:合成的硅氧氮烷在DCP固化2 h后具有77.7%的陶瓷产率.

关键词: 硅氧氮陶瓷 , 聚合物先驱体 , 合成

含炔基有机硅杂化聚合物的合成及热稳定性

林先凯 , 王锐 , 曾凡 , 张宗波 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.013

采用双乙炔基封端的硅氮烷单体(双(4-乙炔基苯胺基)二苯基硅烷,M1)与含不同二甲基硅基结构单元[-Si(CH3)2-,-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-和-Si(CH3) 2-O-Si(CH3) 2-O-Si(CH3)2-]的双溴苯基封端单体进行Sonogashira交叉偶联反应,制备出一系列含炔基有机硅杂化聚合物.通过红外(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的结构和分子量进行了表征,并采用热重分析(TGA)对聚合物的热性能进行了研究.结果表明,二甲基硅基结构的引入显著提高聚合物的溶解性,各组聚合物均展现出良好的热稳定性能,其中引入-Si(CH3)2-结构的聚合物具有相对最好的热稳定性.

关键词: Sonogashira交叉偶联 , 杂化聚合物 , 热稳定性能