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新型铂(Ⅱ)类配合物的合成、表征和抗肿瘤活性

彭娟 , 胡劲 , 王庆琨 , 普绍平 , 何键 , 廖云星 , 张志荣

贵金属

合成了惣甲胺/环戊胺为伴随基团,分别惣氯离子、1,1-环丁基二羧酸根和草酸根作为离去基团的3种新的铂(II)配合物。惣顺-二碘-二环戊胺合铂(II)、硝酸银、甲胺、氯化钾、1,1-环丁基二羧酸钾和草酸钾为原料合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价,表明合成的3种化合物结构与理论惊致,具有惊定的体外肿瘤生长抑制活性。

关键词: 有机化恘 , 铂配合物 , 合成 , 表征 , 抗癌活性

球形SiO2颗粒的合成及反应机理

孙恕富 , 董景伟 , 张志荣 , 高美珍

材料导报

利用Stober方法合成了球形SiO2颗粒.在乙醇和水的混合溶剂中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水作催化剂,在40℃水浴下制备SiO2球形颗粒.通过改变反应物TEOS以及催化剂氨水的加入量,制备了不同粒径的球形SiO2颗粒.利用扫描电镜(SEM)可以看出,随着TEOS和氨水加入量的增加,SiO2颗粒的粒径增大,并探讨了其变化机理.

关键词: SiO2颗粒 , 粒径 , TEOS , 氨水

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒

董景伟 , 张志荣 , 张旸 , 高美珍

材料导报

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe3O4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe3O4@SiOz纳米颗粒.通过XRD、Fr-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征.结果表明,2种方法制备的Fe3O4核均为尖晶石结构,SiO2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g.

关键词: 反相微乳液 , SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒 , 超顺磁性 , 一步法 , 两步法

Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜的电化学制备、表征及性能研究

王为 , 黄庆华 , 贾法龙 , 张志荣

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.05.034

采用电化学控电位沉积的方法制备了Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜.通过ESEM、XPS、XRD、EDS等方法对电沉积薄膜的形貌、结构和组成进行了研究,并测试了在不同电位下制备的Bi2-xSbxTe3薄膜的温差电性能.研究结果表明,在含有Bi3+、HTeO+2和SbO+的溶液中,采用控电位沉积模式,可实现铋、锑、碲三元共沉积,生成锑掺杂的Bi2Te3化合物Bi2-xSbxTe3.通过调节沉积电位,可控制电沉积Bi2-xSbxTe3薄膜的掺杂浓度,从而影响材料的温差电性能.控制沉积电位为-0.5V条件下制备的温差电材料薄膜的塞贝克系数最大,为213μV·K-1,其组成为Bio.5Sb1.5Te3.随着沉积电位的负移,电沉积出的Bi2-xSbxTe3薄膜的结晶状态将逐渐由等轴晶转变为树枝晶.研究证明,电沉积方法可以制备出性能优异的薄膜温差电材料.

关键词: 温差电材料薄膜 , Bi2-xSbxTe3化合物 , 电沉积 , 塞贝克系数

注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

徐雄良 , 张志荣 , 黄园

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.016

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃.在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 指纹图谱 , 注射用大黄粉针剂

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