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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

王秀嫔 , 李培武 , 杨扬 , 张文 , 张奇 , 范素芳 , 喻理 , 王琳 , 陈小媚 , 李英 , 姜俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

关键词: 超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

高纯难熔金属及其合金单晶的发展

李来平 , 胡忠武 , 殷涛 , 张文 , 高选乔 , 郭林江 , 任广鹏 , 张平祥 , 李中奎

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2014.09.04

介绍了难熔金属及其合金单晶的制备技术,对电子束悬浮区域熔炼技术和等离子弧熔炼技术进行了比较。电子束悬浮区域熔炼法温度梯度易于控制、材料不受坩埚材料污染,但熔体表面张力对活性杂质和温度梯度敏感性高,所能制备的高纯难熔金属及其单晶材料尺寸规格受到很大限制,且材料内部位错密度较高。等离子弧熔炼法加热源能量密度高,原料规格形式多样,可制备单晶棒材、板材、管材及其他特定形状的单晶铸件,可最大程度地去除杂质元素(尤其是C元素),但设备系统复杂,单晶材料位错密度大。讨论了单晶材料发展现状,通过固溶强化可进一步提高材料的高温性能及其稳定性。单晶管材的制备也是一个发展方向。此外还对单晶材料制备技术和发展前景提出了一些建议。

关键词: 难熔金属合金单晶 , 电子束悬浮区域熔炼 , 等离子弧熔炼 , 固溶强化

电化学制备Ba1-xSrxWO4薄膜的工艺研究及分析表征

毕剑 , 肖定全 , 高道江 , 余萍 , 朱建国 , 陈连平 , 杨祖念 , 张文

功能材料

采用恒电流技术直接在金属钨片上制备了白钨矿结构的Ba1-xSrxWO4晶态薄膜;讨论了电流密度、酸度、温度、电解液浓度等工艺条件对薄膜形成的影响.采用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的晶相;扫描电镜(SEM)研究了薄膜的表面形貌;X射线光电子能谱(XPS)分析了薄膜的成分与价态.研究结果表明,通过控制上述工艺条件可以控制沉积薄膜的质量;在室温附近、较低的电流密度、pH值在12~13范围内时,能够制备出结晶良好、表面均匀的Ba1-xSrxWO4固溶体薄膜.

关键词: Ba1-xSrxWO4薄膜 , 电化学 , XRD , SEM , XPS

若干难熔金属提纯的新技术

胡忠武 , 张文 , 殷涛 , 李来平 , 郭林江 , 任广鹏 , 郑欣 , 张平祥 , 李中奎

稀有金属材料与工程

讨论了纯度对难熔金属性能的影响,重点介绍几种最有前景且能有效去除难熔金属内部杂质的提纯方法,包括电子束区域熔炼法和等离子弧熔炼法,并对这些方法进行了分析,提出了一些难熔金属提纯的建议.

关键词: 难熔金属 , 杂质 , 提纯 , 电子束区域熔炼 , 等离子弧熔炼

PPV/PVA复合纳米纤维的制备

张文 , 黄宗浩 , 汪成 , 闫尔云 , 孙海珠 , 陈莉 , 李永舫 , 杨春和

功能材料

用静电纺丝法制备电子聚合物聚对苯乙炔(PPV)与非共轭聚合物聚乙烯醇(PVA)的复合纳米纤维.对复合纳米纤维的发光性质和形态进行了表征.与PPV薄膜相比,复合纳米纤维的发射光谱在PPV含量较高时(如1:1(质量比)时)变化不明显;而含量较低时(如1:4(质量比)时)有明显的蓝移现象;当PPV的含量非常低时(如1:99(质量比)时),光谱的蓝移值趋于确定.

关键词: 电子聚合物 , 聚对苯乙炔(PPV)/聚乙烯醇(PVA)纳米纤维 , 静电纺丝 , 复合材料

USb2单晶的生长、磁性和输运性质研究

谢东华 , 赖新春 , 谭世勇 , 张文 , 刘毅 , 冯卫 , 张云 , 刘琴 , 朱燮刚

稀有金属

采用Sb自助熔剂法成功生长高质量的USb2单晶,并研究了磁化率、电阻、磁阻和比热容等性质.研究表明,中等关联强度的USb2中的5f电子具有巡游和局域双重特征.USb2中的5f电子在260 K附近开始发生相干,203 K由顺磁态转变为反铁磁态,进行费米面的重构.在113 K以下局域的5f电子与传导电子发生第一次杂化使费米面附近电子结构发生变化.在54 K以下通过第二次杂化使得费米面附近形成了杂化能隙.在更低温度下晶体场效应对物理性质也产生了一定的影响.

关键词: USb2 , 助熔剂法 , 磁化率 , 输运性质

温度对纯Cr涂层表面形貌和抗腐蚀性能的影响

王浩然 , 邱长军 , 曾小安 , 张文 , 王晓婧 , 刘艳红 , 李怀林

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.06.030

目的 探索温度对纯Cr涂层的抗腐蚀性能和表面形貌的影响.方法 采用多弧离子镀技术在锆合金表面制备纯Cr涂层,利用扫描电子显微镜(SEM)与Image J图像处理软件综合分析了纯Cr涂层的表面形貌,并对表面大颗粒的数目及其尺寸大小进行了统计和分析.采用X射线衍射仪对涂层的相结构进行了分析.利用划痕仪和电化学工作站,分析了温度对纯Cr涂层的膜基结合力和抗腐蚀性能的影响.结果 380℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最大,温度升高到420℃时,其数值最小;当温度进一步提升到450、500℃时,大颗粒的数目、平均尺寸逐渐增大.温度的升高,使纯Cr涂层由(110)晶面择优生长转为(200)晶面择优生长,晶粒尺寸随温度变化的规律为先减小后增大.涂层的结合力和抗腐蚀性能随温度的变化规律与大颗粒数目随温度的变化规律相反,呈先提高后降低的趋势.结论 420℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最小,结合力和抗腐蚀性能较强,组织结构致密度高,晶粒细小,表面光滑平整.

关键词: 温度 , 多弧离子镀 , 抗腐蚀性能 , Cr涂层

芳纶短纤维增强天然橡胶耐磨材料的研究

郑元锁 , 张文 , 宋月贤 , 王有道

高分子材料科学与工程

利用芳纶短纤维增强天然橡胶耐磨材料,研究了纤维含量、长度和纤维粘合处理、混炼工艺等因素对短纤维复合材料性能的影响及芳纶浆粕和短纤维增强复合材料的热老化性能.实验发现,在开炼机上将芳纶短纤维直接加入母炼胶的混炼工艺和芳纶长复丝活化、浸RFL后再短切的纤维处理方法可以实现纤维的较好分散和粘合.性能测试结果表明,芳纶短纤维使复合材料具有性能各向异性和更大的拉伸模量、硬度,更好的热老化性、耐溶剂性和纤维垂直面的磨耗性能.

关键词: 芳纶 , 短纤维 , 天然橡胶 , 耐磨材料 , 复合材料

RE,Ca低合金化AZ31镁合金板材拉胀复合成形性能的研究

刘英 , 陈维平 , 张卫文 , 张文 , 李元元

稀有金属材料与工程

研究了稀土、钙元素低合金化对AZ31镁合金板材力学性能、弯曲及拉胀复合成形性能的影响.结果表明:加入0.3%RE,0.3Ca%(质量分数,下同)后,AZ31镁合金板材的晶粒较细、力学性能明显提高,300℃,4 h退火后室温抗拉强度为284 MPa、延伸率为23.2%:同时,该合金板材具有最好的弯曲及拉胀复合成形性能,随着温度的提高其成形性能进一步提高.

关键词: 镁合金板材 , RE,Ca低合金化 , 成形性能 , 微观组织

功率对微波辅助溶液燃烧合成Li2TiO3粉末性质的影响

陶礼耀 , 周启来 , 张文 , 薛丽红 , 严有为

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.032

以尿素为燃料,采用微波辅助溶液燃烧技术(MSCS)一步合成出氚增殖材料 Li2 TiO 3陶瓷粉末。记录了前驱体溶液的温度变化,借助 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段,考察了微波功率对粉末相组成、微观形貌的影响,并与传统溶液燃烧合成的产物进行了比较。结果表明,采用 MSCS 技术可以避免尿素在沸腾阶段的分解,保证后续燃烧过程的进行,且随着微波功率的增大, Li2 TiO 3相的相对含量逐渐增加,当微波功率达到1200 W时,产物为单一的 Li2 TiO 3相,晶粒尺寸约为60 nm,粒径分布窄。

关键词: 微波辅助 , 溶液燃烧合成 , 钛酸锂 , 微波功率

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