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以石墨为助剂反应合成ZnO晶体

梁宝岩 , 张艳丽 , 张旺玺 , 王艳芝 , 王俊和 , 闫帅帅 , 穆云超

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.013

用微米ZnO粉为原料,添加适量石墨助剂,采用高温热蒸发法合成ZnO纳米晶体材料,研究了不同温度对反应合成ZnO晶体形貌的影响,用XRD、SEM和EDS分析了产物的物相组成与显微形貌.研究结果表明,1000℃时可形成锯片状ZnO晶体,锯齿状晶粒长约100~200μm,宽度约4μm左右.锯齿的直径约0.3μm,长度约3~4μm.此外还有一些ZnO晶体呈六棱柱状生长,长约6~10μm,边长约1μm.1100℃时形成了大量ZnO棱柱晶粒,长约几百μm,比较粗大的晶粒达1mm.粗大的ZnO晶粒上生长着许多细小的ZnO四脚晶粒,长度约4~6μm,边长约1~2μm.

关键词: 热蒸发法 , 氧化锌 , 微波合成

热处理在金刚石表面热蒸镀覆SiO2/SiC晶体复合涂层

梁宝岩 , 张旺玺 , 王艳芝 , 徐世帅 , 闫帅帅 , 王俊和 , 穆云超

材料热处理学报

采用高温热蒸镀方法处理在金刚石表面镀覆上了SiO2/SiC晶粒复合涂层,同时研究了热处理温度和Al助剂对金刚石表面形成SiO2/SiC晶粒复合涂层的影响.研究结果表明,在较低温度(1400℃),金刚石表面形成许多SiC和SiO2和SiC颗粒.当温度升高到1450℃时,金刚石表面镀覆了良好的SiO2/SiC复合涂层,形成了许多SiO2和SiC颗粒、微米棒与晶须.Si粉中添加适量的Al(5 mass%)就会促进Si的蒸发,在1400℃时金刚石表面就会形成大量的SiO2和SiC颗粒、微米棒与晶须.

关键词: 热镀覆处理 , 金刚石 , 二氧化硅/碳化硅复合涂层晶体 ,

水相悬浮聚合法合成较高分子量聚丙烯腈

陈厚 , 张旺玺 , 王成国 , 蔡华

高分子材料科学与工程

采用水相悬浮聚合法,合成较高分子量聚丙烯腈(PAN);讨论了不同条件对聚合反应及其产物的影响,并对样品结构和性能进行DSC、GPC、I R分析和表征.结果表明,此方法可得到w=2.7×105~8.9×105, D=2.71,三单元等规立构分数X=0.351的PAN.

关键词: 水相悬浮聚合 , 丙烯腈 , 表征

反应烧结碳材料表面异质外延生长SiO2晶体的研究

张旺玺 , 梁宝岩 , 王艳芝 , 张艳丽 , 孙玉周 , 穆云超

人工晶体学报

利用高温反应烧结在不同结构碳材料表面热蒸发进行二氧化硅(SiO2)晶体的外延生长.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)分析和研究了碳材料表面生成物的物相组成与显微形貌,探讨了SiO2晶体的外延生长机理.研究结果表明,不同结构碳材料表面能外延生长SiO2晶体,但形态不同.在碳纤维表面形成颗粒和短晶须状SiO2晶体,在石墨片上形成凸起团聚状SiO2晶体,而在金刚石表面首先形成了Si-O涂层,然后在Si-O涂层上生长棒状SiO2体.碳材料外延生长SiO2晶体是首先通过热蒸发法使Si沉积到碳材料表面,然后Si与体系中的O反应形成SiO2晶核,在不同结构碳材料表面生长SiO2晶体.

关键词: 热蒸发法 , 碳材料 , 二氧化硅 , 异质外延生长

碳纳米管用核壳聚合物前驱体的合成及性能

张旺玺 , 王艳芝

高分子材料科学与工程

采用丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯在75 ℃无皂乳液聚合合成核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物作为碳纳米管的前驱体.对合成核种子胶乳和聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物的反应条件进行了研究.用透射电镜、红外光谱、热重和差示热分析等对种子和核壳聚合物结构和性能进行了表征.结果表明,核壳聚合物具有较好的圆形度,核层直径大约350 nm,壳层厚度100 nm左右.核壳聚合物和种子聚合物具有不同的热性能特征.

关键词: 无皂乳液聚合 , 核壳聚合物 , 结构性能表征 , 碳纳米管前驱体

化学改性对PAN原丝及预氧纤维结构性能的影响

王延相 , 王成国 , 张旺玺 , 蔡华

高分子材料科学与工程

在各种温度和时间条件下,将本实验室纺的PAN原丝进行连续化学改性处理,借助IR光谱、DSC、TG、X射线衍射等分析方法,选出了最佳的改性温度和改性时间,并对化学改性的原丝、预氧丝的性能进行了初步探讨.得出结论:化学改性能缩短预氧环化时间,缓解纤维的放热和吸热,优质原丝应具有高纯度、高强度、高取向度性质.本课题希望通过对原丝进行化学改性的方法,获取具有在商业上有广泛应用前景的预氧化纤维和炭纤维.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 改性 , 预氧化 , 炭纤维

自蔓延高温合成法制备Ni-Al基金刚石复相材料

穆云超 , 韩警贤 , 郭基凤 , 刘嘉霖 , 张旺玺

人工晶体学报

利用自蔓延高温合成法,以Ni粉、Al粉和金刚石为原料,制备Ni-Al基金刚石复相材料.利用XRD、SEM、DSC表征手段,分析研究自蔓延反应产物的物相、组织结构以及微观反应过程.研究表明:试样在600℃、700℃、800℃能够被引燃发生自蔓延反应;当Ni、Al摩尔比为1∶1时,NiAl为其SHS反应产物;当Ni、Al摩尔比为3∶1时,其SHS反应产物为Ni3Al、NiAl.适量的金刚石对两种配比的Ni-Al体系反应放热存在一定减缓作用,但不影响最终产物.不同配比的Ni-Al体系生成的主晶相—NiAl基体、Ni3Al基体能够与金刚石紧密结合.

关键词: Ni-Al , 金刚石 , 自蔓延高温合成

竹炭聚丙烯纤维的制备及性能研究

张旺玺 , 袁祖培 , 王艳芝 , 蔡永明

功能材料

用双螺杆挤出机制备了含3%改性竹炭聚丙烯母粒,并熔融纺丝制备了改性竹炭聚丙烯纤维。采用Mastersizer 2000激光粒度仪、TEM、SEM、FT-IR、XRD分析改性竹炭微粉的粒度分布及结构,用SEM、TG-DSC对母粒及纤维进行了表征。结果表明改性竹炭微粉的粒度为5.8μm,粒子均匀分布在聚丙烯基体中,纤维表面不光滑,直径为25~80μm;DSC结果表明竹炭粒子加入会提高PP熔点;TG结果显示竹炭粒子的加入会加速PP的分解。采用抑菌晕法和振荡摇瓶法对竹炭聚丙烯的抗菌性能进行研究,发现其对大肠杆菌具有较好的抑制效果。

关键词: 竹炭 , 聚丙烯 , 抗菌纤维

丙烯腈与N-乙烯基吡咯烷酮共聚体系对单体竞聚率的影响

陈厚 , 王成国 , 张旺玺 , 蔡华甦

高分子材料科学与工程

利用Kelen-Tudos方法测算丙烯腈(AN)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)自由基共聚合单体竞聚率,研究了不同反应体系对单体竞聚率的影响.结果发现:在水相悬浮聚合体系中,转化率小于18%时,两单体的竞聚率同DMSO均相溶液聚合结果相近;转化率较大时,同溶液聚合结果偏差较大.H2O/DMSO混合溶剂悬浮聚合时,当水含量超过60%(质量比)后,单体竞聚率向水相悬浮聚合结果靠近.溶剂的极性增大,rAN与rNVP值均减小.随反应温度升高,共聚反应向理想共聚方向进行.

关键词: 丙烯腈 , N-乙烯基吡咯烷酮 , 竞聚率

热稳定化过程中PAN纤维热应力与热化学反应的关联性

刘杰 , 王雷 , 张旺玺 , 李佳 , 梁节英

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.010

借助DSC、FTIR、EA、WAXD和热应力变化等表征手段,系统研究了六种聚丙烯腈(PAN)纤维在热稳定化过程中应力变化特征与纤维热化学反应的内在关联.结果表明:在热稳化定化过程中PAN纤维化学应力峰的起始温度和峰顶温度很好地对应了纤维DSC起始与峰顶的温度,因而可采用化学热应力表征PAN纤维环化的反应速率和程度.由于化学应力峰的变化与PAN大分子的组成、有序度、芳构化指数以及密度等特征结构参数的变化具有较紧密对应关系,意味着热应力可用于连续热稳定化过程中在线控制纤维的结构.

关键词: 炭纤维 , 聚丙烯腈 , 氧化稳定化 , 热应力 , 热化学反应

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