张晓燕
,
张睿
,
许蔚
,
黄娟
,
刘艳
,
吴斌
,
陈磊
,
丁涛
,
沈崇钰
,
陈惠兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ～2.0 μg/L,相关系数为0.999 6；方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg；回收率范围为70.1％ ～ 94.0％,日内精密度小于10％,日间精密度在15.0％以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氯霉素
,
蜂胶
黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
刘芸
,
丁涛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
张建
,
费晓庆
,
张晓燕
,
陈磊
环境化学
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70％以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
乳制品
,
壬基酚
,
双酚A
许蔚
,
张晓燕
,
吴斌
,
殷耀
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
丁涛
,
陈惠兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030
建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2％ ～ 81.7％,日内精密度范围为2.8％～7.8％,日间精密度范围为9.1％～11.3％.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
阿莫西林
,
蜂蜜
黄娟
,
陈国松
,
张晓燕
,
沈崇钰
,
吕辰
,
吴斌
,
刘艳
,
陈惠兰
,
丁涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
呕吐毒素
,
粮食
,
粮食制品
黄娟
,
刘艳
,
丁涛
,
张晓燕
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
,
牛雯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02002
建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法.动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取；酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白；以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定.固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg.在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数γ＞0.99.各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6％～114％之间,相对标准偏差均小于11.4％.本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
曲酸
,
食品
殷耀
,
陈恵兰
,
陈磊
,
别小妹
,
丁涛
,
张晓燕
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02057
建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol／L磷酸盐缓冲溶液（ pH＝7.5）提取，经Waters HLB小柱净化，以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离，通过高分辨质谱t-MS2负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限（ LOD）均为0.05 mg／kg，定量限（ LOQ）均为0.1 mg／kg。空白蜂蜜样品在0.1～0.5 mg／kg 范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3％～95.6％，相对标准偏差为3.0％～8.4％。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测，检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg／kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
马桑内酯
,
蜂蜜
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
武磊
,
刘雅政
,
程晓杰
,
孙有博
,
田荣斌
,
董瑞峰
,
张晓燕
材料热处理学报
研究了热轧卷取温度对CSP(compact strip production)冷轧深冲板的性能、组织和织构的影响.CSP热轧板组织主要为多边形铁素体,随卷取温度降低,晶粒尺寸略有减小.660℃和680℃卷取的成品冷轧板组织为等轴晶粒,卷取温度不超过600℃时则以"饼型"晶粒为主.力学性能测试表明,低于600℃卷取的成品板屈服强度和抗拉强度较低,其加权平均塑性应变比(rm)可达到1.80以上,伸长率超过49%.随卷取温度升高,成品板的{001}<110>和{110}<110>织构的取向分布密度逐渐升高,{111}织构取向分布密度先升高后降低,{111}<110>和{111}<112>织构取向分布密度差值也是先升后降.
关键词:
CSP工艺
,
卷取温度
,
深冲板
,
组织
,
性能
,
织构
武磊
,
刘雅政
,
程晓杰
,
孙有博
,
田荣斌
,
闫波
,
张晓燕
材料热处理学报
研究了回复与再结晶对CSP流程冷轧深冲板"饼型"晶粒尺寸分布规律的影响.采用在退火升温过程中的不同温度增加保温台阶的方法,使冷轧钢板实现不同程度的回复和再结晶.随增加的保温台阶温度提高,退火板的晶粒沿轧向的分布逐渐趋于Weibull分布,沿板厚方向的分布对Weibull函数的拟合R2在台阶温度为540 ℃时最低,580 ℃最高.分析后认为,具有"饼型"晶粒特征的CSP流程冷轧深冲钢板,晶粒尺寸分布规律受钢板中织构和析出相粒子的共同影响.
关键词:
CSP流程
,
冷轧深冲板
,
晶粒尺寸分布
,
织构
