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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚

张晓玲 , 王炳玲 , 陆晓梅 , 张琦 , 张正东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08020

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定.结果表明,方法的加标回收率为53.2% ~107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.5%,日间测定的RSD为6.4%~22.6%.除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003~0.015 ng/g.该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴~十溴联苯醚的测定.

关键词: 超声辅助萃取 , 气相色谱-负化学电离源质谱 , 多溴联苯醚 , 室内灰尘

超声辅助萃取气相色谱-三重四极杆质谱法测定室内灰尘中的39种多氯联苯

王炳玲 , 张晓玲 , 张琦 , 陆晓梅 , 崔媛 , 张正东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09007

建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声萃取、浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定.结果表明,39种PCBs在30 min内得到了很好的分离,在0.1 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 0~0.999 9,方法的加标回收率为57.2% ~120.3%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3% ~ 24.7%,日间测定的RSD为0.6% ~ 29.9%,检出限(信噪比为3)为0.000 3 ~0.208 0 ng/g.本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 多氯联苯 , 室内灰尘

聚苯丙抗菌乳液的制备及表征

李阳 , 张正东 , 潘远凤 , 童张法

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.007

将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯及末端带有碳碳双键的功能化聚六亚甲基盐酸胍进行乳液聚合反应,得到具有抗茼性能的聚苯丙乳液.分别考察了单体配比、乳化剂用量、引发剂用量及反应温度对聚苯丙抗茼乳液聚合反应的影响,以获得最佳的聚合条件.结果表明,在引发剂质量分数为0.4%~0.5%,乳化剂质量分数4%~6%,反应温度70~80℃的聚合条件下,可得到颗粒尺寸均匀适中、稳定的乳液.同时,通过红外光谱、透射电镜和激光粒度分析仪等对乳胶粒子的组成和结构进行了表征.并分别采用稀释法和扩散法测试了抗茼乳液对大肠杆菌的抗茼性能.稀释法实验表明,抗茼乳液的最低抑茼浓度可达4×10-6;扩散法实验表明,经提纯后的抗菌乳液的膜片不存在胍盐低聚物的溶出,但对大肠杆菌有明显的抑茼圈,实现了材料抗茼性能的长效性.

关键词: 抗菌 , 聚苯丙乳液 , 聚六亚甲基盐酸胍 , 最低抑菌浓度

自保护堆焊工艺制备的铁基含非晶合金涂层

晏涛 , 樊自拴 , 张正东

表面技术

研制了一种含Fe,Cr,Ni等元素的自保护药芯焊丝,通过自保护堆焊工艺在45号钢基体上制备了铁基堆焊层.对堆焊层的宏观形貌和堆焊工艺条件进行简单评估,并对堆焊层的物相组成和微观组织结构进行了表征,对堆焊层的硬度、耐磨性、耐蚀性、热稳定性、抗裂性、自保护性能等进行了研究.结果表明:堆焊层为含非晶涂层,具有较好的耐磨、抗裂、耐蚀性能,且热稳定性良好,各项焊接工艺性能也较为理想,综合性能优异.

关键词: 自保护药芯焊丝 , 堆焊层 , 非晶 , 高耐磨 , 高硬度

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