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比表面积对TiO2陶瓷烧结初期致密化行为的影响

李达 , 陈沙鸥 , 王继荣 , 邵渭泉 , 张永成 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报

将比表面积分别为30 m2/g和1 m2/g的纳米(50 nln)和微米(2 μm)金红石TiO2陶瓷坯体在高温热膨胀仪中自室温至1200℃进行恒速无压烧结,升温速率为1℃/min,3℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩.为阐明比表面对无压烧结初期致密化行为的影响,研究了氧化钛陶瓷的烧结收缩行为.同时,利用Arrhenius曲线研究了纳米和微米氧化钛陶瓷的烧结激活能.结果表明:随烧结温度的增加,比表面积的增加加速了致密化速率;纳米和微米氧化钛的烧结激活能分别为115±10 kJ/mol和302±15 kJ/mol;对于纳米氧化钛,当烧结体的瞬时相对密度为70~80%时,出现最大致密化速率,而对于微米氧化钛陶瓷,最大致密化速率出现在相对密度为75~85%.

关键词: 比表面积 , 致密化行为 , 激活能 , 烧结 , 二氧化钛

利用主烧结曲线预测TiO2陶瓷无压烧结显微组织演变

李达 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 葛晓辉 , 张永成 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.031

纳米金红石TiO2粉末在高温热膨胀仪中进行恒速无压烧结,升温速率为2℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩量,根据全期烧结模型,建立TiO2主烧结曲线;利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察烧结体在不同温度的显微组织演变.结果表明:利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数.烧结体的显微组织是烧结温度和时间的函数,烧结体的相对密度和显微组织有关联,主烧结曲线理论可以用来预测和控制烧结体的相对密度、显微组织和陶瓷性能.

关键词: 显微组织 , 主烧结曲线 , 烧结 , 二氧化钛

菱形片状氧化钇的制备及其形成过程研究

张永成 , 陈沙鸥 , 栾伟娜 , 邵渭泉 , 李达 , 景悦林

材料导报

以Y(NO3)3·6H2O、NH4 HCO3为原料,采用化学沉淀法制备了菱形片状的多晶前驱体颗粒,发现不同温度煅烧处理得到的菱形片状多晶Y2O3和其前驱体在形貌及尺寸上具有遗传性.利用金相显微镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱对Y2O3及其前驱体进行了分析表征,研究了其形貌的形成过程及影响因素,并讨论了多晶Y2O3与其前驱体在形貌上的遗传过程.

关键词: Y2O3 , 化学沉淀法 , 菱形片状 , 多晶

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

张永成 , 陈沙鸥 , 栾伟娜 , 李达 , 邵渭泉 , 张莎莎

材料导报

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.

关键词: 氧化铝 , 团聚 , 化学沉淀法 , 纳米粉体

化学蚀刻304不锈钢表面结构研究

张永成 , 卢建树

表面技术

目的:研究化学蚀刻304不锈钢表面结构类型、形成过程及其应用。方法以304不锈钢为对象,以FeCl3系溶液为蚀刻剂,采用化学蚀刻的工艺,通过表面分析和SEM等手段,研究化学蚀刻的过程以及表面结构的类型。结果在40°常压下,250 g/L FeCl3中使304不锈钢表面光滑的盐酸用量( y)与硝酸用量(x)满足一定的关系:y=19.37+0.13x±0.5,x≤120 mL/L;y=-8.67+0.62x±0.5,x≥130 ml/L。溶液中Cl-含量是影响蚀刻后不锈钢表面的平整度的主要因素。结论改变蚀刻溶液性质可以改变蚀刻后304不锈钢表面形成的结构。

关键词: 304不锈钢 , 化学蚀刻 , 表面结构

沉淀法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体的固相反应

张永成 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 李达 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报

采用化学沉淀法制备了不同配比的Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体.通过X射线衍射研究了热处理过程中各物质之间的反应顺序及复合粉体的物相组成,结果表明升温过程中Y2O3优先与ZrO2反应生成固溶体,温度较高时,剩余Y2O3与Al2O3反应生成钇铝石榴石YAG;不同的制备工艺没有改变各物质之间的固相反应顺序,但影响了复合粉体中各物相的相对含量.

关键词: 化学沉淀法 , 复合粉体 , 固相反应 , 物相

α-Al2O3烧结激活能变化趋势的研究

邵渭泉 , 陈沙鸥 , 李达 , 戚凭 , 张永成 , 张莎莎

材料导报

烧结激活能是研究物质烧结机理的重要参量.从实验得到的0.35μm、1μm以及2.5μm 3种粒径的α-Al2O3的恒速升温烧结曲线出发,通过Arrhenius关系拟合计算,发现激活能是一个变化的值.当选取整个温度区间进行拟合计算时,烧结激活能值大致可以分为前后两个阶段,前一阶段的激活能值要高于后一阶段的值;当拟合选取的温度区间较窄时,发现烧结过程中随着温度的升高,烧结激活能值先减小后增加.同时观察到坯体起始粒径越大,样品烧结激活能平均值越高.

关键词: 烧结激活能 , Arrhenius关系 , 恒速烧结 , α-Al2O3

利用主烧结曲线和Arrhenius曲线确定TiO2陶瓷表观激活能

李达 , 陈沙鸥 , 万勇 , 邵渭泉 , 曹红诗 , 张永成

材料科学与工程学报

表观烧结激活能是研究陶瓷烧结机理的一个非常重要参量.采用纳米金红石相TiO2陶瓷坯体在空气中进行无压烧结,加热速率分别为1,2,5℃/min,用热膨胀仪记录试样收缩率,阿基米德法测量烧结体相对密度,分别用主烧结曲线法和Arrhenius法计算表观烧结激活能.结果表明:用主烧结曲线得到的激活能是一个定值,而用Arrhenius法得到的激活能是一个变化的值,激活能是相对密度的函数,随相对密度的增加而减小,且激活能和相对密度的变化趋势分成两段,当相对密度大于85%时,激活能随相对密度的增加而减小比小于85%时要快,这意味着在烧结过程中,控制烧结的扩散机制可能发生了变化.

关键词: 表观激活能 , 烧结 , 主烧结曲线 , Arrhenius , 二氧化钛

微米级α-Al2O3恒速无压烧结显微结构演变的预测

邵渭泉 , 陈沙鸥 , 李达 , 曹红诗 , 张永成 , 张莎莎

材料科学与工程学报

通过高温热膨胀仪对微米级α-Al2O3坯体进行两种升温速率(2℃/min和5℃/min)的恒速无压烧结,利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察样品经不同烧结路径烧结后的显微结构;以Hansen全期烧结模型为基础,根据两种升温速率下得到的烧结曲线,建立了微米级α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)主烧结曲线;利用主烧结曲线得到的相对密度和阿基米德法测得的烧结体(经过不同烧结制度)相对密度一致,说明主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,从而证明了所建主烧结曲线的有效性.烧结体的显微结构与烧结体密度密切相关,因此主烧结曲线可以用来预测和控制烧结体的显微结构,进而实现对氧化铝陶瓷性能的预测和控制.

关键词: 显微结构 , 主烧结曲线 , 无压烧结 , α-Al2O3

微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

邵渭泉 , 陈沙鸥 , 曹红诗 , 李达 , 张永成 , 孙旭辉

硅酸盐通报

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对微米级α-Al2O3,的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1148kJ/mol.为验证所建主烧结曲线的正确性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建主烧结曲线的正确性.因此微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,可以预测烧结收缩率和最终相对密度,反之,可以根据目标相对密度制定相应的烧结制度.

关键词: 全期烧结模型 , 主烧结曲线 , 恒速无压烧结 , α-Al2O3

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