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混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯

张伟亚 , 朱玉玲 , 王成云 , 李丽霞 , 张珺清 , 邢钧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011

磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取( SPE)方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明,通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态,能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能,使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料,建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L,定量限( S/N=10)为44.46 ng/kg,不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45%~99.98%之间,相对标准偏差( RSD)在4.33%~5.97%之间。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》( registration,evaluation,authorization and restriction of chemicals,REACH)法规的限量要求,适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。

关键词: 混合模式吸附剂 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 磷酸三(2-氯乙基)酯 , 皮革

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